203306. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izomer diklór-toluolok dúsítására zeolitokon való adszorbeáltatással
HU 203306 B 7 8 VII. Táblázat A példa száma izomerek izomer %-os mennyisége az oldatban a két izomer relatív %-os mennyisége kezdetben végül kezdetben végül 13 2,5- 3,81 3,32 33,48 31,41 2,6- 3,79 3,90 33,30 36,90 2,4- 3,78 3,35 33,22 31,65 14 2,5- 4,24 3,87 37,19 36,44 2,6- 0,96 0,98 8,42 9,23 2,4- 3,85 3,54 33,77 33,33 3,4- 1,48 1,31 12,98 12,34 2,3- 0,87 0,92 8,07 8,66 15-17. példák (összehasonlító példák) zeoliton, azaz olyan Y zeolint, amely kationként ká-Az eljárással 2,4-, 2,5- és 2,6-izomerek biner elegyek dolgozzuk fel a 4 254 062 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásból ismert Yk liumkationokat tartalmaz. A következő eredményeket kapjuk. A példa Kiindulási összetétel (mól%) Deszorbátum összetétel (mól%) száma 2,6- 2,5- 2,4-2,6-2,5- 2,4 Szelektivitás 15 50,3 49,7 _ 42,9 57,1 2,4-/2,5-» 1,35 16 49,5 50,5 49,3 50,7 2,5-/2,6-- 1,05 17 50,9 - 49,1 42,5 57,5 2,4-/2,6-» 1,29 Ha ezeket az eredményeket a 3-5. példák eredményeivel hasonlítjuk össze, akkor megállapítható, 30 hogy míg a 2,4-/2,5-szelektivitás rosszabb, addig a találmány szerinti eljárás értelmében felhasználható mordenitekkel a 2,5-/2,6- és 2,4-/2,6-szelektivitások szakember számára meglepő módon lényegesen javulnak. 35 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás izomer dildór-toluolok dúsítására leg- 40 alább két diklór-toluol izomert tartalmazó elegyből, azzal jellemezve, hogy (i) az elegyet átbocsátjuk mordeniten, amelynek mólarányokban kifejezett összetétele a H2O : b M2/nO : AI2O3 : (10-400) SÍO2 (I) 45 képletű, és az (I) képletben M jelentése alkálifémionok és alkáliföldfémionok közül legalább egy kation, kivéve a cézium- és rubidiumiont, n:M vegyértéke,0,7 á a+b £ 1,1, ésO <bs 0,2; (ii) a nem-adszorbeálódott diklór-toluolokat a 50 mordenittől elválasztjuk, (iii) az adszorbeálódott izomereket tartalmazó mordenitet ismert módon deszorbeálószerrel érintkeztetjük,és (iv) az izomereket a deszorbeálószerböl ismert 55 módon elkülönítjük!. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy M helyén nátriumiont tartalmazó (I) általános képletű mordenitet használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jelle- 60 mezve, hogy olyan mordeniteket használunk, amelyeknek csöves a szerkezetük, ortoromboéderes a szimmetriájuk és a következő röntgenkrisztallográfiás úton meghatározott rácsállandóik vannak: a - 18,1 Á, b - 20,2-20,4 Á és c - 7,4-7,5 Á, továbbá a csatornák párhuzamosak a c tengellyel. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az izomer dildór-toluolok elegyét a mordenittel folyadékfázisban vagy gőzfázisban 25 "C és 350 ‘C közötti hőmérsékleten, 1.105 Pa és 30.105 Pa közötti nyomáson érintkeztetjük. 5. Az 1., 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mordenittel 2,3-, 2,4-, 3,4-, 2,5- és 2,6-diklór-toIuoIokat tartalmazó elegyet érintkeztetünk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mordenittel 2,3- és 3,4-diklór-toluolt tartalmazó elegyet érintkeztetünk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mordenittel 2,4-, 2,5- és 2,6-diklórtoluolt tartalmazó elegyet érintkeztetünk. 8. A 6. vagy 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mordenittel érintkeztetett elegyet előzetesen legalább az egyik komponense vonatkozásában ismert koncentrálási eljárásnak vetjük alá. 9. Az 1-3. igénypont bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy deszorbeálószerként hidrogént, nitrogént, alkánokat, adott esetben szubsztituált monociklusos vagy policiklusos aromás vegyületeket használunk. 5