203306. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izomer diklór-toluolok dúsítására zeolitokon való adszorbeáltatással
HU 203306 B 3 4 benzolt, kumént, tetrahidronaftalint, dekahidronaftalint, monoklór- és a diklór-benzolokat). A találmány szerinti eljárásban eluálószerként előnyösen izooktánt, benzolt, monoklór-benzolt, vagy diklór-benzolt használunk. 5 A deszorbeáló vagy eluáló ágenssel végzett kezelés után az izomereket ezekből az ágensekből hagyományos módon, például desztillálással különíthetjük el. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi általá- 10 nosságban az öt izomer diklór-toluolt tartalmazó keverékek összetételének módosítását a mordenit figyelemreméltó szelektivitására tekintettel. Ezt a szelektivitást a következőképpen definiáljuk: 15 az i) izomer móltörtje a deszorbátumbana j) izomer móltörtje a deszorbátumban Sj/j = az i) izomer móltörtje a kiindulási keverékben a j) izomer móltörtje a kiindulási keverékben 20 1. példa (gőzfázis) Az előzőekben ismertetett eljárással izomer diklór-toluolok iparilag kapott elegyét dolgozzuk fel. A következő I.Táblázatban használt rövidítések jelentése a következő: dct-izomer: diklór-toluol izomer belépő mól%: az adszorpciós-deszorpciós folyamatnak alávetett elegyben az adott izomer móltörtje kilépő mól%: a deszorbátumban az adott izomer móltörtje szelektivitás/2,6-: az adott izomer szelektivitása a 2,6-izomerre vonatkoztatva. A szelektivitást csak a 2,6-izomerre vonatkoztatva adjuk meg, hogy ne terheljük túl a táblázatot adatokkal, de természetesen bármely 2 izomerre vonatkoztatva könnyen ki lehet számítani a relatív szelektivitást, a korábban megadott egyenlőséget alkalmazva. I. Táblázat A találmány szerinti eljárással különösen hatékonyán hajtható végre a 201 'C-on, illetve 209 'C-dct-izomer belépő kilépő szelektivion forró frakció szétválasztása komponenseikre, üizomer mól% mól% tás/2,6-letve különösen hatékonyan különíthető el a 2,4-, 25 2,5- és 2,6-izomereket tartalmazó, 201 'C-on forró 2,5-36,95 38,92 1,43 frakcióból a 2,6-izomer. 2,6-8,34 6,13 1,0 A találmány szerinti eljárást közelebbről kiviteli 2,4-33,55 34,73 1,41 példákkal kívánjuk megvilágítani. 3,4-12,92 14,23 1,50 A példákban zeolitként 3 mm-es átmérőjű szem-30 2,3-7,62 6,00 1,07 csék formájában 0,1 Na20 : 0,9 H2O : AI2O3 : I8SÍO2 összetételű mordenitet használunk, ez a mordenit a Société Chimique de la Grande Paroisse francia cég által ALITE 180 márkanéven kereskedelmi forgalomba kerül. 35 Az izomer diklór-toluolok kiindulási anyagként használt elegye toluol klórozásával kapott ipari termék (1. példa), vagy ennek az ipari terméknek közel 201 'C-on, illetve 209 'C-on forró frakciói vagy olyan kompozíciók, amelyekben az összetevők ará- 40 nyát változtattuk. A kísérletek során gőzfázisban (adszorpciós hőmérséklet: 220 °C) vagy folyadékfázisban (adszorpciós hőmérséklet: 25 ’C) dolgozunk. A kísérleteket 10 g mordenitet tartalmazó, 1 cm 45 átmérőjű és 1 m magas oszlopon hajtjuk végre. A kísérleteket megelőzően 450 'C-on nitrogéngázt áramoltatunk át a mordeniten 16 órán át, majd a mordenitet monoklór-benzollal telítjük. Ezután 0,5 cm3/perc sebességgel 10 cm-t juttatunk az ősz- 50 lopba az izomer diklór-toluolok elegyéből. Ezután ugyancsak 0,5 crn/perc sebességgel 15 cnr monoklór-benzolt bocsátunk át az oszlopon. Az izomer diklór-toluoloknak a monoklór-benzollal képzett oldatát gyűjtjük, majd a deszorbátum mo- 55 láris összetételét meghatározzuk. 2, példa (gözfázis) Az eljárással az ipari termék 201 °C-on forró frakcióját dolgozzuk fel. A kapott eredményeket a II. Táblázatban adjuk meg: II. Táblázat a példa száma kiindulási összetétel (mól%) deszorbátum összetétele (mól%) szelektivitás 2,5-,2,6-,2,4-2,5-,2,6-,2,4-2,4-/2,6- 2,4/2,5- 2,5/2,6-2 33,40 33,19 39,1123,62 33,23 37,27 1,58 1,64 1,04 3-5. példák (gözfázis) Az eljárással a 201 'C-on forró frakció három izomerje közül kettőt tartalmazó kompozíciókat dolgozzuk fel. A kapott eredményeket a III. Táblázatban adjuk meg: 3
