203223. lajstromszámú szabadalom • Eljárás L-[-]-alfa-hidrazino-alfa-metil-[3,4-dihidroxi-fenil]-propionsav és monohidrátja előállítására
1 HU 203 223 A 2 (3,4-dihidroxi-fenil)-propionsav átkristályosítása útján, azzal jellemezve, hogy a (IV) képletű L-(-)-a-amino-a-metil-(3,4-dimetoxi-fenil)-propionsavat DL-aamino-a-metfl-(3,4-dimetoxi-fenü)-propionitril vagy hidrokloridja rezolválásával és az fly modem nyert (V) képletű L-(-)-a-amino-a-metfl-(3,4-dimetoxi-fenil)propionitril vagy hidrokloridja savas hidrolízisével állítjuk elő; az ily módon nyert (IV) képletű L-(-)-a-amino-a-metil-(3,4-dimetoxi-fenil)-propionsav vagy hidrokloridja és az alkálifém-cianát reakciónál keletkező elegyhez megsavanyítás után etanolt adunk, a lehűlés után kiváló (ül) képletű L-(-)-a-karbamido-a-metil(3,4-dimetoxi-fenil)-propionsavat elválasztjuk; az ily modem nyert karbamido vegyület és az alkálifém-hipoklorit reakciója során nyert elegyhez halogénezett alifás szénhidrogént adunk, majd savanyítás, melegítés, azt követő lehűtés és a fázisok szétválasztása után a vizes réteget halogénezett alifás szénhidrogénnel extraháljuk, a vizes fázist bázissal 5,8-6,6 pH értékre állítjuk be, a kiváló (II) képletű L-(-)-a-hidrazino-a-metü(3,4-dimetoxi-fenil)-propionsavat elkülönítjük, ismert módon demetflezzük, majd a kapott nyers (I) képletű L-(-)-a-hidrazino-a-metü-(3,4-dihidroxi-fenil)-propionsavat vizes ecetsavból átkristályosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a DL-a- amino-a-metü-(3,4-dimetoxi-fenil)propionitril rezolválását d-borkősawal, nátrium-tartaráttal, nátrium-hidrogén-tartaráttal, di-(p-toluil)-dborkősawal vagy dibenzoil-d-borkősavval végezzük el. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a rezdválást d-borkősawal és dinátrium-tartaráttal végezzük el, a kiváló D-(-)-a-amino-a-metfl(3,4-dimetoxi-fenil)-propionitrü-(+)tartarát izomert elkülönítjük, majd a szűrletben levő L-(+)-a-amino(3,4-dimetoxi-fenü)-propionitrü-(+)-tartarát izomert sósavas kezeléssel L-(+)-a-amino-a-metU-(3,4-dimetoxi-fenü)-propionitril-hidrokloriddá alakítjuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (Hl) képletű L-(-)-a-karbamido-a-metü(3,4-dimetoxi-fenü)-propionsav és alkálifém-hipoklorit reakciójánál halogénezett szerves oldószerként kloroformot, széntetrakloridot, diklór-metánt vagy diklór-etánt alkalmazunk. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy halogénezett szerves oldószerként diklór-etánt alkalmazunk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (I) képletű L-(-)-a-hidrazino-a-metü-(3,4- dihidroxi-fenil)-propionsav átkristályosítását 25-35 térfogati ecetsavat tartalmazó víz-ecetsaveleggyel végezzük el. 7. 6. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy 29-30 térfogat% ecetsavat tartalmazó víz-ecetsav elegyet alkalmazunk. 5 10 15 20 25 7
