203134. lajstromszámú szabadalom • Berendezés magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület egykristályainak növesztésére
1 HU 203 134 B 2 A találmány tárgya magas olvadásponttá, optikailag átlátszó fémvegyület egykristályának növesztésére alkalmas berendezés, amelynek légátnemeresztő kamrájában pohár alakú fűtőtestet tartalmazó hőszigetelő tömb van elhelyezve, és a pohár belsejében annak hossztengelye mentén elmozgathatóan elrendezett tégely, abból olvadékot egykristály kristályosodási zónájába bevezető átmenő kapilláris furattal ellátott hengerként kialakított alakítószerszám van elrendezve, és a kristályosodási zóna az alakítószerszám felső homloklapja fölött helyezkedik el, továbbá az alakítószerszám keresztmetszete a növesztendő egykristály keresztmetszetével azonos és a fűtőtest felső pereme alatt visszahajló kialakítású, és az alakítószerszámon lapos, vízszintes hőpajzsok vannak felerősítve, amelyekben a növesztendő egykristályt átbocsátó koaxiális nyílások vannak kialakítva. A találmány szerinti berendezés elsősorban alakos egykristályok növesztésére alkalmazható előnyösen. A különböző kialakítású egykristályok minőségével szemben napjainkban egyre fokozódnak a követelmények. A minőségi követelmények fő jellemzőjeként az alakos egykristályok geometriai méretpontosságát, az egykristályok villamos átütési szilárdságát, az integrált fényáteresztő képesség mértékét, az egykristály egységek kristálytani dezorientációját valamint mechanikai szilárdságát emelhetjük ki. Cső alakú leukozafír egykristályoknál például az előírt átmérő csupán x 0,2 mm-es tartományban térhet el, a villamos átütési sziiardság előírt értéke 50 kV/mm és az integrált fényáteresztő képesség minimális értéke 92%. Az egykristályok minőségét befolyásoló okok közül kiemelkedik az olvadék-egykristály rendszerben a hőmérséklet eloszlás módja, amely egyértelműen összefügg a berendezések hőpajzsainak alakjával és egymáshoz viszonyított helyzetével, amelyek az egykristály olvadási hőjét védő leárnyékolást biztosítják. Nehezen olvadó, optikailag átlátszó fémvegyületek alakos egykristályainak növesztésére P.I. Antonov és társai: „Polucsényije Profilirovánnüh Monokristallov i Izdeli Szposzobom Sztepanova” c. könyve (1981, Nauka kiadó Leningrád) a 137-142. oldalakon ismertet alkalmas berendezést, amelynek légátnemeresztő kamrájában pohár formájú hőszigetelő tömb helyezkedik el, amely fűtőtesttel van ellátva, és a hőszigetelő tömb belsejében a pohár hossztengelye mentén eltolható tégely, valamint az olvadékot a nevezett tégelyből az egykristály kristályosodási zónájába vezető átmenő kapilláris furatokkal rendelkező hengeres alakítószerszám található. A kristályosodási zóna a növesztendő egykistály alakjának megfelelő keresztmetszetű és a fűtőtest felső vége alatt fekvő alakítószerszám felső homloklapja felett található, és a növesztendő egykristály akadálytalan átjutását a koaxiális nyílásokkal rendelkező lapos, vízszintes elhelyezkedésű hőpajzsok biztosítják. Ezek a hőpajzsok az egykristály hossza mentén szükséges hőmérsékletlépcsők biztosítására szolgálnak, az egykristály növesztése valamint a növesztést követő lehűlése alatt. Ezen túlmenően ezek a hőpajzsok hozzájárulnak az egykristály kristályosodási zónájának hőmérséklet kiegyenlítődéséhez is. A nevezett lapos hőpajzsok nehezen olvadó alapanyagból, 0,5-1 mm vastagságú gyűrű alakban készülnek, és 10-20 hőpajzsból álló csomaggá vannak összeépítve. A szomszédos hőpajzsok közötti távolság legalább az egyes hőpajzsok vastagságának ötszörösét teszi ki. A hőpajzsoknak hozzávetőlegesen a fele a fűtőtest belsejében van elhelyezve, míg a hőpajzsok másik fele a fűtőtest felett nyúlik ki. Itt a hőpajzsok és a fűtőtest közötti távolság valamint a hőpajzsok és az egykristály közötti távolság nem teszi ki a hőpajzsok vastagságának kétszeresét sem. Az említett hőpajzsok segítségével az alakos egykristályok növesztésére alkalmas berendezésben 20-30 “C/cm hőgradiens érhető el. A növesztett egykristályrész hossza mentén fennálló nevezett hőgradiens rontja azonban a kristálynövesztés stabilitását, azaz a kristályosodási zónában fellépő csekélyebb hőmérsékletváltozás esetén is eltér az olvadékrúd magassága az előírt értéktől, ami végső soron a növesztendő egykristály keresztmetszete geometriai méreteinek változásához vezet és ily módon a felhasználható egykristályhozamot csökkenti. Ki kell hangsúlyoznunk, hogy a gyakorlatban a hőpajzscsomag összeépítésénél és a felállításánál óhatatlanul bekövetkező pontatlanságok miatt nincs lehetőség arra, hogy az említett hőpajzsokkal úgy az egykristály kristályosodási zónájában, mint az alakítószerszám felső homloklapján közvetlenül konstans hőmérsékletet tartsunk fenn, mielőtt az egykristálynövesztés egy-egy eljárástechnikai lépését megkezdjük. Ezen túlmenően a lapos hőpajzsok hűtőtest felületéhez közel fekvő szélei túlhevülnek. Ezzel Összefüggésben a hőpajzsok deformálódnak, meggörbülnek, azon kívül nemkívánatos fizikai-kémiai kölcsönhatások lépnek fel a fém, különösen a berendezés anyagául előszeretettel alkalmazott molibdén valamint a fűtőtest felületén felgőzölgő karbon valamint az egykristálynövesztés műveleteinél környezeti gázként jelen lévő semleges gázban mindig megtalálható szennyező részecskék között. Az említett kölcsönhatás során keletkező gáz halmazállapotú termékek az olvadékba jutnak és az egykristályba is bekerülnek, amelynek optikai tulajdonságát jelentős mértékben leronthatják. A találmánnyal olyan berendezést kívánunk létrehozni magas olvadásponttá optikailag átlátszó fémvegyület egykristályainaik növesztésére, amelynek árnyékoló rendszerével az alakítószerszám felső homloklapján mérhető hőmérséklet kiegyenlítésének köszönhetően a növesztendő egykristály geometriai méretei nagyobb méretpontossággal állíthatók elő, így a növesztett és használható egykristály kihozam lényegesen emelhető. A kitűzött feladatot magas olvadáspontú, optikailag átlátszó fémvegyület egykristályának növesztésére alkalmas berendezéssel oldottuk meg, amelynek légátnemeresztő kamrájában pohár alakú fűtőtestet tartalmazó hőszigetelő tömb helyezkedik el, ahol a pohár belsejében annak hossztengelye mentén elmozgatható-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2