203079. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aszimmetrikusan szubsztituált, olajban oldható ditiokarbamátok előállítására
5 HU 203 079 B 6 elegy vizes fázisát melegen elválasztjuk, és a szerves fázist kétszer 10 liter vízzel mossuk. A szerves fázist 70 Hgmm nyomáson 80-90 ’C hőmérsékleten víz- és illórész-mentesítjük, majd 100 g derítőföldet adunk hozzá és szűrjük. A kapott termékek alkalmazástechnikai jellemzőit a II. táblázatban, tulajdonságait pedig a ül. táblázatban n. táblázat Sorszám Aminokomoonensek (R1)2NNH rVíh ‘ Mólarány * Olajoldhatóság ** Hegedési terhelés (N)*** Oxidációs stabilitás, perc **** Kopás mm 0 1. dietil-amin dibutil-amin 0,2 jó 2400 410 1.15 2. dietil-amin dibutil-amin 0,4 jó jó 2400 360 1,10 3. dietil-amin dibutil-amin 0,6 2800 350 1,10 4. dietil-amin dibutil-amin 0,8 jó 2600 340 U 5. dietil-amin di-(n-propil)-amin 0,2 jó 2600 110 0,8 6. dietil-amin di-(n-propil)-amin 0,4 jó 2800 105 0,8 7. dietil-amin di-(n-propil)-amin 0,6 jó 3000 100 0,8 8. dietil-amin di-(n-propil)-amin 0,8 jó 2900 120 0,85 9. dibutil-amin dibutil-aminjó 1800-1,0 * ** (R'jíNH általános képletű amin mólszáma: összes amin mólszáma SN-150 olajban mérve; az érték jó, ha a termék legalább 3%-ban oldódik az olajban *** **** 3 tömeg%-os SN-150 olajos oldatban mérve 0,5 tömeg%-os SN-150 olajos oldatban mérve III. táblázat Sorszám Sűrűség 20 "C-on [g/cm3] N elméleti (%) talált (%) S elméleti (%) talált (%) IR-spektrum yTM* [cm-1] í. 0,97 6,6 6,58 30,22 30,1 2920,1460,1420,1385,1280,730 2. 0,98 6,97 6,85 31,91 31,9 2430,1460,1425,1390,1280,735 3. 1,01 7,38 7,29 33,80 33,7 2970,1460,1420,1390,1280,730 4. 1,05 7,85 7,80 35,93 35,7 2930,1460,1430,1360,1280,730 5. 0,98 7,38 7,35 33,8 33,6 2940,1460,1425,1360,1280,735 6. 0,99 7,61 7,58 34,83 34,6 2935,1455,1430,1360,1280,730 7. 1,01 7,85 7,83 35,9 36,0 2940,1455,1430,1360,1280,730 8. 1,03 8,1 8,05 37,2 37,3 2945,1455,1430,1360,1280,735 közöljük. A II. táblázatban összehasonlításként az ismert metilén-bisz(dibutil-ditiokarbamát) megfelelő adatait is megadjuk. A hegedési terhelést és a kopást az ASTM D-2783 szabvány szerint, az oxidációs stabilitást 5 pedig az ASTM D-2272 szabvány szerint határoztuk meg. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás olyan, (I) általános képletű, aszimmetrikusan szubsztituált fém-ditiokarbamátok vagy (II) általános képletű, aszimmetrikusan szubsztituált alkilén-ditiokarbamátok előállítására, amelyeknek képleteiben R1 1^4 szénatomos alkilcsoport és R2 3-10 szénatomos alkilcsoport, azzal a korlátozással, hogy R1 és R2 soha nem lehet azonos jelentésű, Me jelentése Pb, Zn, Sb vagy Cd atom, p értéke 1, 2, 3 vagy 4, azzal jellemezve, hogy (R')2NH és (R^NH általános képletű szekunder aminok (0,1-1): 1 mólarányú elegyét - a képletekben R1 és R2 jelentése a tárgyi körben megadott - alkálifém-hidroxid jelenlétében reagáltatjuk szén-diszulfíddal 20 *C alatti hőmérsékleten, majd a keletkezett, (III) és (IV) általános képletű dialkil-ditiokarbamát-sókat - a képletekben R1 és R2 jelentése a tárgyi körben megadott, A alkálifémiont jelent - melegítés közben MeX2 általános képletű fémsókkal vagy X-ÍCH^-X általános képletű dihalogén-alkánokkal - a képletekben Me és p jelentése a tárgyi körben megadott, X halogénatomot jelent - reagáltatjuk, majd a reakcióelegyből - ismert módon - elkülönítjük a (I) vagy a (II) általános képletű vegyületeket. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (R')2NH és (R2)2NH általános képletű szekunder aminok (0,3-0,6): 1 mólarányú elegyét reagáltatjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy (R'jjNH általános képletű aminként die-55 60 65 4
