202899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vasoxid pigment előállítására vörösiszapból
1 HU 202 899 B 2 anyag tartalmú zagyot készítünk. Ez a homogenizált zagy a továbbiakban kiindulási anyagként szolgál. Egy 10 literes hengeres edénybe bemérünk: 2500 g vörösiszap zagyot (1000 g szilárdanyag), 4000 g csapvizet, majd erőteljes keverés közben hozzáadunk: 5 t%-os kénsavat a pH-7 eléréséig. Az így kezelt vörösiszap zagyot 1 órai pihentetés után 130-as szitán vagy hidrociklonon áteresztve leválasztjuk abból a 25 pm feletti meddőkőzet-, illetve kovasav szemcséket. Az így osztályozott zagyszűrlethez ezután erőteljes keverés közben hozzáadunk 780 g 10 t%-os ZnSŰ4 oldatot. A pH-6,8. A cinkszulfát oldat beadagolása után a keverést még öt percig folytatjuk, ezt követően 164 g 10 t%-os ammónia oldatot adagolunk lassú ütemben, végül 500 g 2 t%-os sztearinsav ammóniumsójának vizes oldatát (60 °C-ra melegítve) adjuk hozzá folyamatos keverés közben. A teljes beadagolást kővetően a keverést még öt percig folytatjuk. Befejezésül a kezelt vörösiszapot szűrőre visszük, csapvízzel - a végén ionmentes vízzel ionmentesre mossuk, majd 105 °C-on szárítjuk. 2. példa 2500 g vörösiszap zagyhoz (1000 g szilárdanyag tartalom) 4000 g csapvizet töltünk, majd 5 t%-os kénsavat adagolunk a pH- 7 eléréséig. Szűrés 130-as szitán. Az szűrt zagyhoz állandó keverés közben hozzácsurgatunk: 750 g 2,5 t%-os FeCb oldatot, majd ezt követően 60 g 10 t%-os ammónia oldatot. pH-7,6. 10 perc múltán, állandó keverés mellett végül hozzáadjuk a 60 “C-ra melegített 500 g 2 t%-os mirisztinsav ammóniumsójának vizes oldatát. További 10 perces keverés után szűrjük, mossuk (ionmentesre), majd 105 °C-on szárítjuk. 3. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy az 5 t%-os H2SO4 oldat helyett 20 t%-os Fe2(S04)3 tartalmú páclevet adunk hozzá kis részletekben, míg a pH-6,5 nem lesz. Szűrés 130-as szitán. Ezután 10%-os ammóniával a szűrt zagy pH-ját 7,4-re állítjuk be. A továbbiakban az 1. példában említett módon 500 g, 60 °C-ra előmelegített 2 t%-os palmitinsav nátriumsójának vizes oldatát adjuk hozzá. Végül ionmentesre mossuk, szűrjük és szárítjuk. 4. példa Mindenben a 2. példa szerint járunk el, de az ott alkalmazott 750 g 2,5 t%-os FeCb oldat helyett 500 g 3 t%-os CaCl2 oldatot, mirisztinsav ammóniumsójának oldata helyett pedig ugyanannyi 2 t%-os ammóniumlaurilftalát oldatot veszünk. 5. példa Mindenben a 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 750 g 2,5 t%-os Fed3 oldat helyett 500 g 2,5 t%-os MgCb oldatot alkalmazunk, és az 500 g 2 t%-os mirisztinsav ammóniumsójának oldata helyett 600 g 2 t%-os ammónium oktilhidrogénftalát káliumsójának vizes oldatát vesszük. 6. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 780 g 10 t%-os ZnSÜ4 oldat helyett 500 g 5 t%-os alumíniumszulfát oldatot alkalmazunk. 7. példa Mindenben a 2. példa szeimti járunk el, azzal a különbséggel, hogy a 750 g 2,5 t%-os FeCb oldat helyett 750 g 5 t%-os BaCb oldatot alkalmazunk. 8. példa Mindenben a 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy az 500 g 2 t%-os mirisztinsav ammóniumsójának vizes oldata helyett 400 g 2 t%-os cetilmaleinát félészter ammóniumsójának vizes oldatát adjuk. Az 1. példa szerint ismertetett módon előállított pigment, valamint az 158626 sz. magyar szabadalom alapján előállított pigmentek felhasználásával vasoxidvörös alapozó festéket készítettünk a Tiszai Vegyi Kombinát Alkyd L50 kötőanyagának felhasználásával A bedolgozás során az tapasztalható, hogy a hagyományos vasoxidvörössel készült festékanyagoknál a 25 pm szemcseméret eléréséhez háromszor kell az anyagot háromhengeres hengerszékben átereszteni. Az eljárásunkkal készült felületkezelt pigment azonos mérvű diszpergálásához elegendő csak gyorskeverőt alkalmazni. Az alapozó festékanyag vízfelvételét az MSZ 9640/12 szerint vizsgáltuk. A hagyományos pigmenttel készült bevonat vízfelvétele 96 óra után 12 tömegszázalék, az általunk javasolt eljárással készült pigmentet tartalmazó bevonaté pedig 8,7 tömegszázalék volt. SZABADALMI IGÉNYPONT 1. Eljárás festékipari és műanyagipari célokra alkalmas vasoxid-alapú színező, töltő és korrózióvédő pigmentek előállítására a Bayer eljárásnál keletkezett vörösiszapból, azzal jellemezve, hogy a vörösiszap homogenizált, 10-40 t%-os szárazanyag tartalmú vizes szuszpenzióját H2SO4, HC1, vagy HNO3, ill. ezek keverékével, adott esetben hengerművi páclevekkel pH-5-7-re állítjuk be, szűréssel vagy hidrociklonnal a 25 mm feletti meddőt eltávolítjuk, majd az így kapott vörösiszap szuszpenzióhoz Fe, Zn, Mg, Ba, vagy A1 sók vizes oldatát adjuk, ezt követően alkálifémhidroxid vagy ammónia vizes oldatával hidroxidokat, alkáli- vagy ammóniumfoszfátok alkalmazása esetén foszfátokat csapunk le a vasoxid és a járulékos fémoxid szemcsék felületére a vörösiszap szárazanyag tartalmára vonatkoztatott 0,25-3 tömegszázalék mennyiségben, végül ismert módon organofilizáljuk C12-C18 monokarbonsavak vagy ftálsavak, illetve maleinsav C12-C16 alkoholokkal képzett félészterei ammónium, vagy alkáli sóinak vizes oldataival oly módon, hogy 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
