202888. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyakorlatilag szulfát- és kloridion-mentes szulfatált dextrán és hidrodextrán alkálifémsó előállítására
1 HU 202 888 B 2 A különböző molekulatömegű dextránok és hidrodextránok klórszulfonsavas vagy kénsavanhidrides szulfatálása és bázikus kezelése alkálifém-szulfátok és esetleg alkálifém-kloridok képződésével jár. Ezeket az alkálifém-szulfátokat és -kloridokat el kell távolítani, ami történhet különböző oldószerekkel történő többszöri átkristályosítással vagy féligáteresztő hártyán történő dialízissel, mivel az a nagy molekulatömegű szulfatált poliszacharidokat nem engedi át. [Lásd Tiselius-Porath: Science 141, 13 (1963); FS Pharmacia 1971. irodalmi helyeket.] Mindkét eltávolítási módszer időigényes és igen költséges, ezért a találmány célja a szóbanforgó eljárásra a fenti hátrányoktól mentes megoldást találni. Ezt a célt úgy érjük el, hogy a szulfatált dextrán és hidrodextrán alkálifémsót nátrium-hipoklorit tartalmú izopropil-alkohol vizes oldatából, amelyben a víz-alkohol térfogatarány 1,7:1 és 1:1 között van, kicsapjuk. Az eljárásban az alkálifém-szulfátok és -kloridok a vizes-alkoholos fázisban oldódnak, a szulfatált poliszacharid alkálifémsó pedig szirup formájában elkülönül. Ezt a szirupot ezután dehidratáló ágenssel dehidratáljuk. A találmány szerinti eljárásban a vizes oldat előnyösen mintegy 10 t% aktív anyagot, vagyis szulfatált poliszacharidot tartalmaz. Az említett dehidratáló ágens előnyösen 1-4 szénatomos alifás alkohol, még előnyösebben metanol vagy etanol. Az alábbiakban két példával szemléltetjük a találmányt, a példákban különböző izopropanol-víz térfogatarányt alkalmazunk, és ezekkel az alkálifémsók eltávolítása szempontjából különböző eredményeket kapunk. 1. példa 35 ml klór-szulfonsavat adunk 140 ml piridinhez. A művelet végén 40 g 5000 molekulatömegű dextránt vagy hidrodextránt adunk az elegyhez. Az elegyet 10 órán át 80 °C-on tartjuk, majd hagyjuk lehűlni. 700 ml vizet adunk hozzá, majd az elegyet 20 t%-os kálium-hidroxiddal semlegesítjük 8,0 és 10,5 pH között. Ezáltal a piridin kiválik, és az elegyet állni hagyjuk. A vizes fázist dekantáljuk és 10 ml nátrium-hipokloritot adunk hozzá. 350 ml izopropanolt adunk az elegyhez, majd 3 órán keresztül állni hagyjuk. Ezalatt alul 40 ml szirup képződik. Ezt a fázist dekantáljuk, vízzel 70 ml-re hígítjuk, majd keverés közben 200 ml metanolra öntjük. Kristályos massza képződik, amelyből szűrés és szárítás után 40 g szilárd anyagot kapunk. Ez az anyag 3,5 tömeg% kálium-szulfátot és 2,8 tömeg% kálium-kloridot tartalmaz. 2. példa 35 ml klórszulfonsavat adunk 140 ml piridinhez. A művelet végén 40 g 5000 molekulatömegű dextránt vagy hidrodextránt adunk az elegyhez. Az elegyet 8 órán át 80 °C-on tartjuk, majd hagyjuk lehűlni. 700 ml vizet adunk hozzá, majd 8,0 és 10,5 pH közötti értékig semlegesítjük, miközben a piridin kiválik. A vizes fázist dekantáljuk és 10 ml nátrium-hipokloritot adunk hozzá. 500 ml izopropanolt adunk az elegyhez, miközben alul 75 ml szirup képződik. Ezt a fázist dekantáljuk, 100 ml vízben oldjuk, majd keverés közben 200 ml metanolra öntjük. Kristályos massza képződik, amely szűrés és szárítás után 75 g tömegű - szulfáttartalma 0,5 t%, kloridtartalma 0,2 t% alatt van. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás gyakorlatilag szulfát- és kloridion-mentes szulfatált dextrán és hidrodextrán alkálifémsó előállítására, dextrán és hidrodextrán előzetes szulfatálása és alkálifémhidroxiddal történő sóképzés után, azzal jellemezve, hogy a szulfatált dextrán és hidrodextrán alkálifémsóját nátrium-hipoklorit tartalmú izopropil-alkohol vizes oldatából, amelyben a víz alkohol térfogataránya 1,7:1 és 1:1 között van, kicsapjuk, majd a szirup formájában különvált szulfatált poliszacharid alkálifémsót vízben oldjuk, dehidratáló ágenssel dehidratáljuk, és a terméket kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kicsapást 10 t% aktív szilárd anyagot tartalmazó vizes oldatból végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy dehidratáló ágensként 1-4 szénatomos alifás alkoholt, előnyösen metanolt vagy etanolt használunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető AGUILAR & TÁRSA Kft - GYŐR Felelős vezető: Javier Aguilar ügyvezető ig.
