202836. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-klór-5-[triklór-metil]-piridin 3-helyzetben történő szelektív klórozására

3

HU 202 836 B

4

a 2 3 -diklór-5-(triklór-metil)-piri(lin előállítására. A kapott 23-diklór-5-(triklór-metil)-piridint a reakcióelegyből ismert módon, például desztillálással, a kristályos anyag tisztításával, oldószerből való átkristályosításával vagy ezeknek az eljárásoknak a kombinációjával S különítjük el.

A találmányt a következőkben példákban mutatjuk be. A példák nem korlátozó jellegűek.

Amint az a következő táblázatokból látható, számos kísérletet végeztünk. Kiindulási anyagként minden esetben 2-klór-5-(triklór-metil)-piridint alkalmazunk, amelyet a reaktorba bemérünk, a kívánt hőmérsékletre melegítünk, majd a kiindulási anyagba merülő csövön át klórgázt vezetünk bele 1480 kPa reaktomyomás eléréséig. A klórgázt és adott esdetben a hidrogén-kkmdot a szükséges sebességgel vezetjük be, a távozó gázban lévő hidrogén-kloridot és klórfelesleget pedig mosón vezetjük át. A reakcióelegyből időnként mintát veszünk, a mintákból nyomon követjük a reakció lefolyását.

I. táblázat

A példa száma

Akiindulási anyag mennyisége (8)

Hőmérséklet

CC)

Klórgáz

áram

(g/óra)

Reakció

idd

(óra)

(A)

Termékképzddés (tömee%)

(B) (C) (D) egyéb B/C arány

í.

779,9

100

12,1

28,4

18

38,5

—

1,4

42,1

OO

2.

7013

125

22 3

65,8

34,5

27,5

03

3,8

34,0

138

3.

691,9

150

21,9

27,5

46,3

30,0

1,7

2,5

19,5

18

4.

618,9

150

21,5

22

473

31,4

1,9

2,5

17,0

17

5.

781,8

150

12,8

44,5

28,4

49,5

2,1

33

163

24

6.

706,3

160

183

33,7

43,7

43,8

4,1

4,0

4,4

11

7.

703,6

175

23,6

333

37,1

41,1

14,5

5,7

1,6

2,8

*8.

706,1

200

31,9

183

21,3

24,7

39,7

8,1

63

0,6

Megjegyzés: Az 1., 4. és 5. példák szerinti eljárásokat üveg belső csővel, monelfém merülő- és mintavevőcsővel és fűtőberendezéssel ellátott 11-es monelfém Parr-reaktorban végeztük.

A többi példa szerinti eljárást 0,6 literes, mindkét végén rozsdamentes acél peremmel rögzített Teflon* lemezzel lezárt üvegbevonatú Pfaudler dobból kialakított berendezésben végeztük. A klórbevezetőcső, a mintavevőcső és a fűtőberendezés anyaga tantál.

Csak az S. példa szerinti eljárás során alkalmaztunk keverést 'összehasonlító példa

(A) : 2-klór-5-(triklór-metil)-piridin

(B) : 2,3-diklór-5-(triklór-metil)-piridin

(C) : 2,6-diklór-5-(lriklór-metil)-piridin

(D) : 2,3,6-triklór-5-(triklór-metil)-piridin

II. táblázat

A példa

Akiindu-Hdmér-Klór-Tbmeg%

Reakció-Termékképzódés (tömeg%)

száma

lási anyag

mennyisége

(g)

séklet

CQ

gáz

áram

(g/óra)

FeCl3

idd

(óra)

1Ä) (B) (C) (D) egyetT

B/C

arány

9.

772,1

150

26,4

039

45

26,9

62,1

13

33

6,3

41

10.

747,4

150

9,9

13

48

13,0

78,1

1,3

2,9

4,7

60

11.

724,6

150

6,1

3,0

43

11,3

83,5

0,85

13

2,9

98

12’.

605

200

163

2,9

18

20,9

383

17,5

6,4

17,0

23

‘összehasonlító példa

Az (A), (B), (C) és (D) vegyületek az I. táblázatnál megadottak.

III. táblázat

A példa

Akiindu-Hdmér-Klór-HC1 áram

Tomeg%

Reakció

Termékképzddés (tömeg%)

száma

lási anyag

mennyisége

(g>

séklet

CC)

gáz

áram

(g/óra)

(g/óra)

FeCl3

idd (A) (óra)

(B) (C) (D) Egyéb B/C arány

13.

9403

150

11,9

16,9

0

48

25,7

71,8 -1,8

0,7

14.

8913

175

83

23,8

0

48

29,8

59,7 6,9

3,7-15.

903,9

150

19,3

9,3

3,0

49

18,5

78,9 -1,4

13

16.

956,6

125

183

10,3

3,0

49

13,3

83,7 -0,4

2,6

oo

9

Az (A), (B), (C) és (D) vegyületek az I. táblázatnál megadottak.

OO

3