202834. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés aromás izocionátok folyamatos előállítására
7 HU 202 834 B 8 nyers reakcióelegyet (összetétele: 10,1 tömeg% fenil-izocianát, 0,1 tömeg% sósav, 4,45 tömeg% foszgén, klórbenzol oldószerben). A 13 visszataláló vezetéken visszavezetett nyers reakcióelegyet a 9 keveiófejbe lépés előtt óránként 6183 kg 32,26 tömeg% foszgént tartalmazó klórbenzollal elegyítettük, amely a foszgén visszanyerő 19 abszorpciós toronyból az 5 foszgénoldat vezetéken tett visszaforgatva. A10 csőreaktort 120-125 'C hőmérsékleten üzemeltettük. A 9 keverőfejben 0,27 MPa nyomás uralkodott A reakcióelegy a 10 csőreaktorból a 12 gázfolyadék elválasztó készülékbe jut, ahol a nyomás azonos a 10 csőreaktorban levő nyomással. A12 gáz-folyadék elválasztó készülék alján megjelenő folyékony reakcióetegyből a 13 visszatápláló vezetéken óránként 5220 kg-ot visszavezettünk a 9 keverőfejbe, a többi részét a 14 nyerstermék vezetéken át a 17 gázmentesítő készülékbe vezettük. A 12 gáz-folyadék elválasztó készülékbú a gázfázis a 15 gázvezetéken át a 16 kondenzátorba kerül, ahol (-10) - (-15) ‘C hőmérsékleten a foszgén és oldószergőzök cseppfolyósodnak és a 20 kondenzvezetéken át, mely csatlakozik az 5, majd a 13 visszatápláló vezetékhez a 9 keverőfej „c” csövébe kerülnek visszavezetésre. A17 gázmentesítő készüléket 135-140 ‘C hőmérsékleten és légköri nyomáson üzemeltettünk. A17 gázmentesítő készülék aljáról a 4 izocianát oldat vezetéken át 530,1 kg 15,1 tömeg%-os fenil-izocianát oldatot vezettünk el, melynek a sósav és foszgén tartalma kisebb, mint 0,1 tömeg%. A16 kondenzátorban nem kondenzálódott gázokat és a 17 gázmentesítő készülék fejtermékét, melyek sósavat, foszgént és oldószergőzt tartalmaznak a 19 abszorpciós toronyba vezettük. A 19 abszorpciós toronyban a 21 vezetéken át bevezetett. 165 kg^h mennyiségű 0-5 *C hőmérsékletű klórbenzolban abszorbál láttuk a foszgént és kondenzáltattuk a kondezált gőzöket A 19 abszorpciós torony alján, az 5 vezetéken át 618,3 kg/h mennyiségű foszgénes klórbenzolt nyertünk, melyet a 13 visszatápláló vezetéken át visszavezetett nyers reakcióeleggyel történő elegyítés után a 9 keverőfej „c” csövébe juttattunk. A 19 abszorpciós torony fejrészén a 6 vezetéken át távozó sósavat a véggáz megsemmisítő rendszerbe vezettük. Kitermelés: 96,5%. Oldószer-mentesítés után a fenilizocianát hatóanyag-tartalma 98,6%, forráspontja 165 *C. 2 2. példa Az ismertetett berendezés 9 keverőfejének „a” csövébe a 3 foszgénvezetéken át 184,5 kg foszgént, a „b” csövébe a 8 aminoldat vezetéken át 675 kg 16 tömeg% 3,4-diklór-anilin tartalmú o-diklór-benzolt, a „c” csövébe a 13 visszatápláló vezetéken át 7000 kg nyers reakcióelegyet (összetétele: 3,4-diklór-fenil-izocianát 11,0 tömeg%, foszgén 6,0 tömcg%, sósav 0,12 tömeg%, o-diklór-benzol oldószerben), valamint a 19 abszorpciós toronyból az 5 foszgénoldat vezetéken át visszanyert, a 9 keverőfejbe lépés előtt a 13 visszatápláló vezetéken át visszaforgatott, nyers reakcióeleggyel elegyített 564 kg 29,19 tömeg% foszgén tartalmú o-diklór-benzolt adagoltunk be óránként A 10 csőreaktort 135-140 ‘C hőmérsékleten üzemeltettük. A 9 keverőfejbe a nyomás 0,34 MPa volt A 12 gáz-folyadék elválasztó készülékben a hőmérséklet 120-130 *C, nyomás a 10 csőreaktoréval azonos volt. A 16 kondenzátorban a hőmérséklet (-5) - (-10) *C, a 17 gázmentesítő készülékben pedig 150-155 *C volt A 17 gázmentesítő készülék fejtermékéből a 19 abszorpciós toronyba 270 kg/h mennyiségű o-diklór-benzollal nyelettük el a feleslegben alkalmazott foszgént, valamint az oldószert A 19 abszorpciós torony alján az 5 foszgénoldat vezetéken át elvezetett 564 kg/h mennyiségű 29,9 tömeg% foszgén tártál m ú o-diklór-benzolt a 9 keverőfejbe adagolás előtt egyesítettük a 13 visszatápláló vezetéken át visszavezetett nyers reakcióeleggyel. A 17 gázmentesítő készülék alján a 4 izocianát oldat vezetéken át óránként 952,8 kg 12,5 tömeg%-os 3,4-diklór-fenil-izocianát oldatot vezettünk el. Kitermelés: 95%. Októszermentesítés után a hatóanyagtartalom: 98,9 tömeg%. Az így nyert 3,4-diklór-fenil-izocianát olvadáspontja: 40-41 *C. 3. példa Az ismertetett berendezés 9 keverőfejének „a” csövébe a 3 foszgén vezetéken át 102,8 kg foszgént a „b” csövébe a 8 amin oldat vezetéken át 500 kg 14,2 tömeg% diamino-difcnil-metán tartalmú klórbenzolt és a „c” csövébe a 13 visszatápláló vezetéken át 7400 kg nyers reakcióelegyet (összetétele: 12,5 tömcg% difenil-metán-diizocianát, 3,45 tömeg% foszgén, 0,1 tömeg% sósav, klórbenzol oldószerben) és ugyanide az egyesített 5 és 20 vezetéken át 294 kg 37,3 tömeg% foszgént tartalmazó klórbenzolt adagoltunk be óránként A10 csőreaktort 125-130 ‘C hőmérsékleten üzemeltettük. A 9 keverőfejben a nyomás 0,31 MPa volt A12 gáz-folyadék elválasztó készülék hőmérséklete 110-120 'C, a 17 gázmentesítő készüléké pedig 135— 140 *C volt A 19 abszorpciós toronyban 59,6 kg/h mennyiségű 0-5 ‘C hőmérsékletű klórbenzolban abszorbeáltaitok a foszgént és kondenzáltattuk az oldószergőzöket. A19 abszorpciós torony alján az 5 foszgén oldat vezetéken át 294,2 kg/h mennyiségű 373 tömeg% foszgén tartalmú klórbenzolt kaptunk, melyet a 13 visszatápláló vezetéken érkező nyers reakciótermékkel elegyítve vezettünk vissza a 9 keverőfej „c” csövébe. A 17 gázmentesítő készülék aljáról a 4 izocianát oldat vezetéken át 498,6 kg/h mennyiségű 14,8 tömeg%-os difenil-metán-diizocianátot vezettünk el. Kitermelés: 96%. Oldószermentesítés után a difenil-metán-diizocianát hatóanyag-tartalma: 95,1 tömeg%, forráspontja 180 *C 400 Pa-on. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás aromás izocianátok folyamatos előállítására aromás aminok szerves oldószeres közegben 80-160 *C hőmérsékleten, legfeljebb 0,5 MPa nyomáson, foszgénnel, csőreaktorban, a reakcióelegy egy részének visszaforgatása mellett történő reagáltatásával, azzaljellemezve, hogy az aromás amin 300-2000 kg/h tömegáramú, legfeljebb 18 tömeg%-os oldatát, a foszgént vagy adott esetben oldószerben abszorbeál látott foszgént és a véggázból visszanyert foszgén oldatot - olyan tömegáramban, hogy a betáplált foszgén és amin mólaránya legalább 5 :1 legyen - továbbá a gáz-folyadék elválasztóból visszaforgatott nyers reakcióelegyet, az aromás amin oldat tömegáramának 5-15-szörösét kitevő 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
