202832. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként oximino-éter-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a vegyületek előállítására

7

HU 202 832 B

8

2. táblázat

(VIII) általános képletű vegyületek

Analízis

C

C

H

H

Példa-R1

számított

talált

számított

talált

szám

x„

%

%

%

%

Op.("C)

16

H

Et

75,0

75,8

7,3

12

olaj

17

2,4-di-Cl

Et

59,8

59,6

5,3

52

109-110

18

2,4-di-Cl

2,4-dikIór-benzil

55,9

55,5

3,8

3,8

130-131

19

4-C1

Et

66,6

67,0

6,2

6,2

92-94

20

4-C1

n-Pr

67,3

67,4

6,5

6,5

olaj

21

2-Me

Et

75,5

74,0

7,6

7,6

74-76

22

2-C1

Et

66,5

67,4

6,2

6,2

67-69

23

2-C1

n-Pr

67,1

66,2

6,5

6,6

54-55

24

2,4-diCl

n-Pr

60,8

59,4

5,6

5,7

olaj

25

H

Me

74,4

73,9

7,0

7,1

olaj

26

4-F

Et

70,3

67,0

6,6

6,7

olaj

27

3,4-metilén-dioxi

Et

68,4

66,8

6,3

6,3

olaj

28

3,4-dimetilén-dioxi

npr

69,1

66,9

6,7

6,6

olaj

29

4-Me

Et

75,5

73,9

7,7

8,1

olaj

30

2-F

Et

70,3

69,9

6,6

6,5

olaj

31

3-Me

Et

75,5

75,6

7,7

8,0

olaj

32

3-MeO

"Pr

60,1

60,6

7,6

7,9

olaj

33

3-C1

Et

66,7

66,8

6,2

6,2

77-78

34

3,4-di-MeOEt

68,6

68,7

7,2

12

50-52

35

3-Me

Me

75,0

75,0

7,4

7,4

105-107

36

3-Me

nPr

76,0

megjegyzés

74,4

8,0

7,9

olaj

37

4-So2NMc2

Et

60,2

58,7

6,6

6,6

56-57

38

3-CFj

"Pr

64,4

62,6

5,9

6,4

olaj

Megjegyzés: N számított% 3,7; talált% 4,3.

39. példa

2-[l-(Allil-oxi-imino)-butil]-5,5-dimetil-3-hidroxi-4- -fenil-ciklohex-2-én-1 -on

1,2 g trietil-amint hozzáadunk 2,8 g 2-butiril-5,5-dimetil-3-hidroxi-4-fenil-ciklohex-2-én-l-on és 1,2 gO-alUl-hidroxi-amin-hirdoklorid 50 ml etanollal készített oldatához. Egész éjjel szobahőmérsékleten keverjük, majd az etanolt vákuumban lepároljuk, a maradékhoz vizet adunk és a vizes oldatot metilén-kloriddal extraháljuk. A szerves extraktumokat szárítjuk, vízmentes magnézium-szulfát felett, majd a metilén-klorídot vákuumban lepároljuk. A maradékot szilikagél oszlopon kromatografáljuk és 5 térf%-os dietil-éter-metilén-klorid eleggyel eluáljuk. 2,1 g cím szerinti vegyületet kapunk viszkózus, színtelen olaj formájában.

5 Analízis a C21H27NO3 képlet alapján:

számított: C%73,9; H%7,9; N%4,1;

talált: 74,7; 7,8; 4,3.

A következő (IX) képletű vegyületeket a 39. példa szerint állítottuk elő és az eredményeket a 3. táblázatban 10 foglaljuk össze.

3. táblázat

(IX) általános képletű vegyületek

Példa- Analízis

szám

x„

R1

R2

C

számított

%

C

talált

%

H

számított

%

H

talált

%

N

számított

%

N

talált

%

Op.

CC)

40

H

n-Pr

Et

72,9

73,2

8,2

8,5

4,2

4,0

olaj

41

H

Et

allil

73,4

73,1

7,6

7,6

43

4,6

olaj

42

H

Et

Et

72,4

72,0

7,9

8,0

4,4

4,4

olaj

5