202824. lajstromszámú szabadalom • Eljárás transz-1,1,2-trifenil-but-1-én-származékok előállítására
3 HU 202 824 B 4 -2-fenil-but-l-ént (nagynyomású folyadékkromatográfiásán meghatározva) tartalmaz. Etanolból való átkristályosítás után op.: 164 *C, tisztaság 99,6% (nagynyomású folyaédkkromatográfiásan meghatározva kristályosítás után op.: 130 ‘C, tisztaság 99,5% (nagynyomású folyadékkromatográfiásán meghatározva). 5 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 5. példa 1 rész l-[4’-(2-dietil-amino-etoxi)-fenil]-l-(3’-hidroxi-fenil)-2-fenil-bután-l-olt 8 rész 37 tömeg%-os sósav-oldatba keverünk be és a kapott szuszpenziót 15 10 órán át intenzív keverés közben 52 *C hőmérsékletre melegítjük. A kapott reakcióelegyet elhűtjük és hozzáadunk 4 rész jeget és 5 rész tömény ammónium-hidroxid-oldattal meglúgosítjuk. A terméket felvesszük diklőr-metánban és a szerves fázist többször vízzel mos- 15 suk. A szerves oldószert vákuumban eltávolítjuk, így 0,95 rész anyag marad vissza, amely 95% l-[4’-(2-dietil-amino-etoxi)-fenil] -transz-1 -(3 ’ -hidroxi-fenil)-2- -fenil-but-l-ént (nagynyomású folyadékkromatogárfiásan meghatározva) tartalmaz. Izopropanolból való át- 20 1. Eljárás az (1) általános képletű transz-1,1,2-trifenil-but-1 -én-származékok - a képletben R1 jelentése metil-vagy etilcsoport és R2 jelentése hidrogénatom vagy hidroxilcsoport - előállítására, azzal jellemezve, hogy a (2) általános képletű karbinolt - a képletben Rl és R2 jelentése a tárgyi körben megadott - erősen sósavas vagy kénsavas közegben szerves oldószer kizárásával melegítjük és a kapott terméket ismert módon feldolgozzuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy legalább 25 tömeg%-os, előnyösen 32-37 tömcg%-os sósav-oldatot és legalább 40 tömeg%-os, előnyösen 45-50 tömeg%-os kénsav-oldatot alkalmazunk.
