202816. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savas vizes közegből tejsav kinyerésére
5 HU 202 816 B 6 6. példa Az 1-5. példában leírtak szerint eljárva, 12,10 mólos vizes tejsav-oldatot extrahálunk 5 x 10“2 mól oktol 1-et tartalmazó széntetraklorid oldattal. Az eredményeket az 1. táblázat foglalja össze. 5 7-11.példa Tejsavat extrahálunk vizes oldatokból ismert koncentráció értékeknél; a pH-érték 1,4 és 1,9 között van. Az extrakcióhoz 1 x l(f2 mólos oktol 1-t tartalmazó 10 toluol-oldatot használunk. Az adatokat a 2. táblázat foglalja össze. 50 ml vizes fázist és 50 ml szerves fázist (1:1 térfogatarányú elegy) elegyítünk és erélyes keverés közben tartunk 25 *C hőmérsékleten 8 óra hosszat A két fázis 15 teljes szétválása után a szerves fázist elkülönítjük, és acidimetriás titrálással vizsgáljuk. A tejsav kvantitatív meghatározását feleslegben lévő mennyiségű bázis visszatitrálása alapján határozzuk meg; mért térfogatú szövés oldathoz 0,1 n nátrium-hid- 20 roxid oldatot adunk feleslegben. A kapott kétfázisú elegye! 30 percig kevertetjük, majd a bázis feleslegét 0,1 n vizes H*S04 oldattal visszatitráljuk. A mérést potenciometrikusan végezzük; a grafikus adatokból megállapítjuk a toluolos fázis tejsavtartalmát nagy pontossággal. 25 Az erdményeket a 2. táblázat foglalja össze. A desztillált vízzel végzett vissza-extrahálás során kapott eredményeket is a 2. táblázat tünteti fel. 12-16. példa 30 A 7-11. példák szerint eljárva, tejsavtartalmú vizes oldatokból 1,9-2,5 pH-értéknél, 1 x 10~‘ mólos ok tol 1-nek toluolos oldatával tejsavat extrahálunk. A kapott eredményeket a 3. táblázat foglalja össze; a desztillált vízzel végzett ismételt extrakciónál kapott eredménye- 35 két ugyanott tüntetjük fel. 17-18. példa Az 1-5. példákban leírtak szerint eljárva 12,10 mólos vizes tejsav-oldatot extrahálunk. A művelethez 1 x 10~2 40 mólos oktol 1 (R = CnHa) benzolos oldatot, továbbá 1 x 10“2 mólos oktol 2 (R = QHu) benzolos oldatot használunk. A kapott eredményeket a 4. táblázat foglalja össze. A desztillált vízzel végzett extrakció során kapott eredményeket szintén e táblázat tünteti fel. 45 19-20. példa Az 1-5. példákban leírtak szerint eljárva 12,10 mólos vizes tejsav-oldatot extrahálunk. A művelethez 1 x 10-2 mólos oktol 3 (R = C9H1,) és 1 x l(f2 mólos oktol 4 (R = C13H31) szén-tetrakloriddal készült oldatát használjuk. Az eredményeket a 4. táblázat foglalja össze. A desztillált vízzel végzett újabb extrakció eredményeit szintén a táblázat tartalmazza. 21. példa Az 1-5. példa szerint eljárva összehasonlító vizsgálatot végzünk. Ez esetben 12,10 mólos vizes tejsav-oldatot extrahálunk szén-tetrakloriddal komplexképző szer nélkül. Az extrakció eredményeként 0,33 x 10-2 mól/liter tejsavat nyerünk ki. 22. példa A 7-11. példában leírtak szerint járunk el. összehasonlító vizsgálatot végzünk, ehhez 12,10 mólos vizes tejsav-oldatot használunk. Az extrakciót csak toluollal végezzük. Ily módon 1,0.10~2 mól/liter tejsavat nyerünk ki. 23. példa Kukoricalekvárból (amely 8-15 tömeg% tejsavat tartalmaz) 4,2 pH-értéknél tej savat extrahálunk; a művelethez 1 x 10~2 mólos oktol 1 toluolos oldatát használjuk. 50 ml szerves fázist és 25 ml kukoricalekvárt (tehát 2: 1 térfogatarányú kétfázisos rendszert) 25 'C hőmérsékleten 8 óra hosszat erélyesen keverünk. A két fázist ezután elkülönítjük, a tejsavat a szerves fázisból azonos térfogatú desztillált vízzel extraháljuk. A vizes fázis tejsavtartalmát nagynyomású folyadékkromatográfia segítségével határozzuk meg. A vizsgálat körülményei az 1. példában leírtakkal azonosak. 5,7 x 10 2 mól/liter koncentrációjú oldatot kapunk; abban az esetben, ha csak toluollal végezzük az extrakciót, a vizes oldat koncentrációja 1 x 10-2 mól/liter. 24. példa Kukoricalekvárból tejsavat extrahálunk; ehhez 1 x 10~2 mól, szén-tetrakloriddal készült oktol 1 oldatot használunk. A 23. példában leírtak szerint járunk el, egy 4 : 1 térfogatarányú kétfázisos rendszert képezünk, 100 ml szerves fázist és 25 ml kukoricalekvári használva. így 5 x 10 2 mól/liter tejsavatextrahálunk. Abban az esetben, ha az extrakciót csak szén-tetrakloriddal végezzük, a kinyert tejsav koncentrációja 0,55 x 10~2 mól/liter. 1. táblázat Tejsavkinyerés Oktol 1-el szén-tetrakloridos közegben (1-6. példa) Példák száma Tejsav koncentráció vízben*** (mól/1) Oktol 1 koncentrációja (mól/1) CCU-ben Tejsav koncentráció*** mól/1 szén-tetrakloridban (x 10-2) A vizes fázisból kinyert tejsav koncentrációja (mól/1) (x 1(T2) Kinyert tejsav mól/1 oktol 1 1. 1,14 10-2 1,7 (ur U 1,7 (ur* 2. 3,57 1,9 (1,3) 0,53 1,9 0,3) 3. 6/20 2,1 (1,5) 0,34 2,1 (1,5) 4. 9,05 3,9 (2,8) 0,43 3,9 (2,8) 5. 12,10 4,8 (3,5) 0,40 4,8 (3,5) 6. 12,10 5x 10-2 16,0 (8,0) 1,3 3,2(1,6) (*) Nagynyomású folyadékkromatográfiával meghatározva. (**) A vizes extrakciónál kapott eredmények. 4
