202815. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsavat tartalmazó hulladék anyalúg ártalmatlanítására és ecetsavtartalmának hasznosítására kálium-acetát formájában
3 HU 202 815 B 4 hoz, de célszerűen az eljárást így végezzük, mert így az elő- és főpárlatot különböző lépcsőkben hasznosítjuk. Ezután a maradékhoz az eredetileg a hidrolízishez használt kálium-hidroxid 1 móljára számítva 0,5-2,5 mól vizet adunk, majd a desztillációt tovább folytatjuk, és 100 *C eléréséig utópárlatot szedünk. Az utópárlat a hozzáadott víz mennyiségétől függően kb. 50-50 tf% vizet és etanolt tartalmaz. A kapott kálium-acetát etil-acetátból származó szennyeződései az etil-alkohol ledesztillálása (elő- és főpárlat, utópárlat) során, azzal együtt eltávoznak, így nagy tisztaságú terméket nyerünk. A fenéktermékként kapott kálium-acetát oldat 70- 72 t%-os. Az oldatot aktív szénnel derítve a tisztaság mértéke növelhető, vagy az oldat tovább töményíthető és kristályosítható. A 70%-os kálium-acetát oldat G-penicillin vagy V-penicillin gyártásnál káliumsó képzés céljára közvetlenül felhasználható. Találmányunkat az alábbi példával szemléltetjük anélkül, hogy a találmányt a példára korlátoznánk. Példa: 1000 ml szennyvízhez, amely 300 g ecetsavat tartalmaz, 100 g 98 t%-os technikai kénsavat és 440 g 96t%os etil-alkoholt adunk. A reakcióelegyet 50 cm magas 25 mm átmérőjű 5x5 mm-es porcelán Raschig-gyűrűvel töltött adiabatikus kolonnán keresztül R = 5 reflux arány mellett desztilláljuk. A főpárlatot 78 ‘C, az utópárlatot 78-101 *C fejhőmérsékletig szedjük. A főpárlat tömege 575 g. A főpárlatot metil-acetát mentesítés céljából egy folytonos üzemű kolonna 2/3 magasságához vezetjük be, majd a 535 g főpárlatot 550 g vízzel mosva etil-alkohol mentesítést végzünk el. Az így kapott főpárlat mennyisége 351 g, etil-acetát tartalma: 96 t%. Ezután egy 2 literes keverővei visszafolyós hűtővel és adagolóval, tölcsérrel és hőmérővel ellátott négynyakú gömblombikba 562 ml (11,7 mól) etil-alkoholt és 47 ml (2,6 mól) ionmentes vizet mérünk be. Kis részletben az elegyben 216 g (3,85 mól) kálium-hidroxidot oldunk, miközben az oldat hőmérsékletét 40 *C-on tartjuk. Folytonos hűtés és kcvertetés közben 390 ml előbbiek során nyert etil-acetátot kb. 1 óra alatt adagolunk be úgy, hogy a reakcióelegy hőmérséklete max. 45-50 *C lehet Ezután fél órai kevertetés után atmoszférikus körülmények között desztillálni kezdjük. Lassan vezetve a műveletet 160 ml előpárlatot szedünk, melynek összetétele: 6 t% etil-acetát, 90 t% etil-alkohol, 41% víz. Ezután a desztillációt felgyorsítva 570 ml főpárlatot szedünk, melynek összetétele: 1 t% etil-acetát, 95t% etil-alkohol, 4t% víz. A desztilációt ezután leállítjuk, és 90 ml (5 mól) ionmentes vizet adunk a desztillálási maradékhoz. A desztillációt tovább folytatjuk addig, míg a párahőmérséklet a 100 *C-ot eléri, amikor is 80-100 ml párlatot szedünk, melynek összetétele: 551% etil-alkohol, 45t% víz. Az oldat ekkor 70 t%-os, kálium-acetátra számítva. Ezután az oldathoz 2 g aktív szenet adagolunk derítés céljából, majd szűrjük. Az így nyert oldat mennyisége 498 g. összetétele: 701% kálium-acetát, 30t% víz. A kálium-acetát 99,4%-os tisztaságú, kihozatal etil-acetátra számítva 95%. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás ecetsavat tartalmazó hulladék anyalúg ártalmatlanítására és ecetsavtartalmának hasznosítására kálium-acetát formájában, melynek során az anyalúghoz az abban lévő ecetsav 1 móljára számítva 1-5 mól etil-alkoholt és az anyalúg össztömegére számítva 8-10 t% kénsavat adunk, az elegyet atmoszférikus körülmények között desztilláljuk, a 78 'C hőmérsékletig átdesztilláló főpárlatból a metil-acetátot kidesztilláljuk, a kapott fenéktermékből vízzel az etil-alkoholt extraháljuk, azzal jellemezve, hogy az így kapott főpárlatot, az abban lévő etil-acetát 4 móljára számítva 2-3 : 8-12 : 3-5 mól víz : etil-alkohol: kálium-hidroxid eleggyel reagáltatjuk maximum 50 *C hőmérsékleten, a kapott elegyből, annak 45-66 tf%-át atmoszférikus körülmények között ledesztilláljuk, a maradékhoz a hidrolízishez használt kálium-hidroxid 1 móljára számítva 0,5-2,5 mól vizet adunk, és az elegyet atmoszférikus körülmények között 100 ’C párahőmérséklet eléréséig desztilláljuk, majd a fenéktermékként kapott kálium-acetát oldatot kívánt esetben tisztítjuk és/vagy töményítjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 3
