202806. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált alfa-metil-sztirol előállítására
3 HU 202 806 B 4 3,5-diklór-a-metil-szürolt tartalmaz (DCAMS-96%-os termelés). Rövid Vigreaux-féle oszlopon keresztül desztillálunk. A monoklór-benzolt 2000-2666 Pa nyomáson távolítjuk el 35 *C-os fejhömérsékélet mellett A 3,5- -diklór-a-metil-sztirolt tartalmazó frakciót 108-110 *C- os fejhómérsékleten kapjuk. A terméket tartalmazó párlat 94 tömeg% 3,5-diklór-a-metil-sztirolt tartalmaz. 2. példa 124,3 g nyers oldószermentes ot-bróm-3,5-diklór-kumént (BrDCC-91%-os tisztaságú) és 93 ml vizet 100- 110 ‘C hőmérsékéleten 3 órán át melegítünk és keverünk. Az elegyet hagyjuk lehűlni, a fázisokat dekantálással elkülönítjük, és a terméket tartalmazó fázist 10 ml vízzel mossuk. A terméket rövid Vigreaux-féle oszlopon desztilláljuk vákuum alatt, 157-160 *C-os fejhőmérséklet mellett, és az edény hőmérsékletét 155— 200 ’C-on tartjuk. A fejpárlatok 95 tömeg% 3,5-diklór-a-metil-sztirolt tartalmaznak. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű szubsztituált a-metil-sztirol - ahol R jelentése halogénatom, n értéke 1 vagy 2 előállítására, azzal jellemezve, hogy a. légköri nyomáson melegítünk vizet és egy (II) általános képletű a-halogén-kumént - ahol R és n jelentése a fend, X jelentése klór-, bróm- vagy jódatom - 95-115 ’C-on adott esetben inat szerves oldószerben, és b. az a-medl-sztirolt az elegyből ismert módon izoláljuk. 2. Az 1. igénypont szoinü eljárás, azzal jellemezve, hogy a használt víz mennyisége egy tömegrész a-halogén-kuménre 1-4 tömegrész víz. 3. Az 1. igénypont szoinri eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 tömegrész a-halogénkuménre 1,1-1 tömegrész vizet használunk. 4. Az 1. igénypont szerind eljárás, azzal jellemezve, hogy inat szerves oldószerként halogénezett aromás vagy alifás szénhidrogént használunk. 5. A 4. igénypont szointí eljárás, azzal jellemezve, hogy inert oldószaként monoklór-benzolt, Űoroformot vagy szén-tetrakloridot használunk. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerind eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan (II) általános képletű a-halogén-kumén vegyületet használunk, ahol R jelentése klóratoiq, X jelentése brómatom, n értéke 2. 5 10 15 20 25 3
