202788. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus zeolitok előállítására
HU 202788B illetve csak annyi keverési energiának a rendszerbe való bevezetését, amennyivel a reakciókeverék folyékonysága fenntartható. A 2.824.342. sz. NSZK szabadalom azáltal biztosítja az általa javasolt zeolit előállítás gazdaságosságát, hogy a kikeverés utáni állapotban használja fel a timföldgyári aluminátlúgot, amelynek alumíniumtartalma további kikeveréssel már úgysem lenne leválasztható. Ugyanakkor az így nyert termék különlegesen finom szemcseméretű, szűk szemcseméret-eloszlással, csak kevés amorf fázist és igen kevés hidroxi-szodalitot tartalmaz, pedig az utóbbinak jelenléte termodinamikailag sem kizárt. Az eljárásnál alkalmazott leválasztási hőmérséklet 70- 90 °C, és ennek eléréséhez legalább az egyik reakciópartnert elő kell melegíteni. Az oldatok koncentrációja: 81-140 g/1 Na20 (összesen), 20-80 g/1 AI2O3A SÍO2 koncentrációját úgy kell beállítani, hogy az alumíniumszilikát koncentrációja 50- 150 g/1 legyen. A kristályosítási idő 1-4 óra, a kristályosítási hőmérséklet pedig 75-85 ”C. Az egyik kombináció szerint a részecskeméret további csökkentése még azáltal is elérhető, hogy a reakcióelegybe nátrium-karbonátot kevernek be úgy, hogy azt legalább az egyik reakciópartnerhez előzőleg hozzákeverik. Egy másik kivitelezési mód szerint az anyalúgban 5-50 g/1 AI2O3 és 70-130 g/1 Na20-tartalmat biztosítanak. A szabadalom példáiban bizonyítékot szolgáltatnak arra, hogy a kísérleti berendezés és az oldattömegek nagyságrendi növelésével az eredetileg kicsi szemcseméret egyre nagyobbá, az eredetüeg szűk szemcseméret-eloszlás pedig egyre szélesebbé válik. A megfelelő kristályosodás elérése után a további, már káros átkristályosodási folyamatok megakadályozása céljából igen fontos a kristály szuszpenzió lehűtése és az erősen lúgos kémhatású anyalúgnak a minél előbbi eltávolítása. Előnyös kombinációként ajánlják azt, amikor az eredeti zagyot centrifugára vagy szűrőre viszik, a szűrőlepényt vízzel többszöri kiszorításos (zónás) kimosásnak vetik alá, vagy újbóli felzagyolás után másodszor is elválasztják a kristályokat, ilyen módon a pH értékét célszerűen 12,5 értékig szállítják le, majd a kristályszuszpenzió maradék lúgtartalmát közömbösítik ásványi savval. A kifejezetten mosószer-zeolit gyártásánál egyértelmű a kénsav alkalmazásának előnye, mivel a közömbösítésnél keletkező nátriumszulfát a mosást nem zavarja, sót, maga is mosószerkomponens. A találmány célja olyan eljárás kidolgozása, amellyel előnyös tulajdonságú szintetikus zeolitok állíthatók elő specifikus kritályméretekkel és nagy ioncserélő kapacitással. A találmány szerint finomkristályú szintetikus zeolitokat úgy állítunk elő legalább 80 'C-ra előmelegített nátrium-aluminátlúgba vízüvegoldat bevezetésével, a keletkező kristályok aprításával, majd a kristályok szűrésével, mosásával és/vagy savas közömbösítésével, és adott esetben szárításával, hogy a reakcióelegyet a teljes reakció alatt maximálisan 20 ford/perc fordulatszámú keverővei mozgásban tartjuk, egy második intenzív 1400-2800 ford/perc fordulatszámú, célszerűen dezintegrátort a vízüvegoldat betáplálása alatt, legfeljebb 10 percen át teljes fordulatszám-3 mai üzemeltetünk, a gélesedés-kristályosodási időtartalm első negyedében, célszerűen 30-50 percen át leállítunk, az időtartam második negyedében a maximális fordulatszám felével, és végül a harmadik és negyedik negyedében a dezintegrátort teljes fordulatszámmal üzemeltetjük. A találmány szerinti eljárást többféle berendezésben lehet megvalósítani aszerint, hogy a lassú keverő és a dezintegrátor miként vannak elhelyezve a reaktorban, vagy annak közelében. A lassú keverő elhelyezése általában központos, míg a dezintegrátor célszerűen oldalt, egy különleges megoldás szerint by-pass vezetékben van elhelyezve. A találmány szerinti megoldás elsősorban abban tér el az ismertektől, hogy nemcsak külső recirkulációval, hanem magában a kristályosító térben elhelyezett eszközzel is megvalósíthatjuk a kristályőrlést, másrészt pedig a dezintegrátort nem folyamatosan, és főleg nem állandó fordulatszámmal üzemeltetjük, hanem a pillanatszerű reagenskeveredés és a szűk kristályméret-eloszlás kívánalmainak megfelelően. A kristályőrlő eszköz maga a dezintegrátor, amely a komponensek igen gyors, homogén összekeverésében is jelentős szerepet játszik. A berendezést emellett természetesen ellátjuk hagyományos (anker, propeller stb.) keverő eszközzel, amely a teljes anyagtömeg egyidejű keverésére alkalmas, de ennek működtetése csak a nagyobb inhomogenitások kiegyenlítésére, nagyobb összetapadt gélegységek eloszlatására alkalmas. A dezintegrátor, amelynek célja a mikroinhomogenitások megszüntetése, a kis gélcsomók eloszlatása és a kristályok ölése nagyobb nyíróerők keltésével, az előbbivel szemben csak az őt közvetlenül körülvevő környezetben, ill. a belső terében lévő folyadéktérben alkalmas erős turbulencia keltésére, ületve a rendszer keverésére. Míg a hagyományos keverőt a berendezés középvonalában helyezzük el, a dezintegrátort elhelyezhetjük ugyancsak a berendezés középvonalában — ahogyan az az 1. ábrán látható —, vagy pedig attól sugárirányban eltolva is olyan módon, hogy a dezintegrátoron átáramló folyadéksugár ferdén lefelé, kívülről befelé irányuljon, vagy elhelyezhetjük a reaktoron kívül is, ahogyan az a 2. ábrán látható. Az 1. ábra szerinti berendezés úgy épül fel, hogy az 1 csőcsonk szolgál az alumínátlúg bevezetésére, a 2 csőcsonk a vízüvegoldat adagolására. A 6 lassú keverővei biztosítjuk a keverési és a 7 dezintegrátorral az aprítási művelethez szükséges keverési feltételeket. A 2. ábrán közölt berendezés annyiban tér el az előbbitói, hogy a vízüvegoldat adagolását a 2 bypass vezetéken — amelybe be van építve a 7 dezintegrátor is — keresztül végezzük és ebbe a vezetékbe bebocsátjuk a 10 reaktorból az állandóan változó összetételű, gélállapotú alumínátlúg vízüvegoldatreakcióelegyet. A berendezések úgy működnek, hogy — a 4 csőcsonkon keresztül bevezetve a fűtőgőzt — a 10 reaktorokat ill. aluminátlúgot a szükséges hőmérsékletre fűtjük, és az 1 csőcsonkon beengedjük az aluminátlúgot. A leírtaknak megfelelően a 6 lassú fordulatú keverőt mindvégig max. 20 ford/perc sebességgel üzemeltetjük, a vízüvegoldat 2 csőcsonkon 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
