202771. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves fémvegyületek és/vagy fémkarbonilok elválasztására szerves közegekkel képezett oldataikból
HU 202771B f 11 12 neárisan emelkedik, a 0,3-0,5 MPa nyomáskülönbség-tartományon belül. ólra történő lecserélése után az átbocsátóit folyadékáram ismét 40 l(m.óra). 9. példa A hőmérsékletet 25 °C-ról fokozatosan 40 °C-ra emelve az átbocsátott folyadékáram folyamatosan 13,6 l(m.óra) értékre növekszik. A hőmérséklet koefficiens tehát +2,5%/°C. 10. példa Az előző példa szerint alkalmazott, DCP hidroformilezésénél kapott nyersterméket ismét toluolra cseréljük le. Az átbocsátott folyadékáram 41 ‘C-on spontán 40 l(m.óra) értékre emelkedik és 27 °C-on és 0,5 MPa nyomáson 26 l(m .óra) értéken stabilizálódik. A kísérletet egy óra múlva megszakítjuk, a membránt kiszereljük és vastagságát megmérjük. A membránvastagság gyakorlatilag változatlan marad. A 10. példa bizonyítja, hogy a membrán nem bomlik vagy duzzad és stabü marad. Az 5-10. példa együttesen a találmányunk szerinti új eljárás teljesítőképességét igazolja. 11. példa A korábban leírt eljárással előállított és felhasznált poliaramid-membrán fölé diizobutilén ródium jelenlétében végzett hidroformilezésekor kapott Cg-aldehidet rétegezőnk. Az oxo-nyerstermék ródiumtartalma (a fém karbonüvegyület alakjában van jelen) 4,3 ppm. A termék foszfort nem tartalmaz. Az átbocsátott folyadékáram a kísérlet kezdetén 40 ‘C-on és 0,5 MPa nyomáson 39 l(m .óra), a Cg-oxonyerstermékre való átváltásnál az 1. lépésben 16,8 l(m2 óra) értékre csökken és a kísérlet végén 11,6 l(m.óra). Az átbocsátott folyadékáram a 2. lépésnél (az első elválasztásnál átbocsátott folyadékot betáplálva) 14,5, illetve 10,1 l(m2.óra). Az eredményeket a 4. táblázatban foglaljuk össze. 4. táblázat 1. 2. 1. 2. átboátbovisszavisszacsátott csátott tartott tartott anyag anyag anyag anyag Mennyiség (g) 625 517 132 104 Rh (b.m. %-a) 52 18 35 27,9 xb.m. - betáplált mennyiség A kísérlet befejezése és az oxo-nyerstermék tolu-5 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a periódusos rendszer IVA, VA, VIA, VELA, VIHA vagy IB csoportjába tartozó fémekből leszármaztatható szerves fémvegyületek és/vagy a 10 periódusos rendszer VIA, VIHA vagy VHIA csoportjába tartozó fémekből leszármaztatható fémkarbonilok elválasztására azokat szerves közegekben legfeljebb 20 tömeg% koncentrációban tartalmazó oldataikból membrán felhasználásával, azzal 15 jellemezve, hogy a szerves fémvegyületek és/vagy fémkarbonilok elválasztását 0-200 °C-os hőmérsékleten, 5000 és 200 000 közötti molekulatömegű aromás poliaramidból készített féigáteresztő membrán segítségével, 0,1-15 MPA nyomáskü-20 lönbség mellett membránon végzett nyomásszűréssel vagy dialízissel hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy statisztikus vagy tömb kopoliaramidból készült membrán alkalmazunk. 25 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy tereftálsavból, p-fenüéndiaminból, l,4-bisz(4-amino-fenoxi)-benzolból és 3,3'-dimetil-benzidinből mint monomer-komponensekből felépített poliaramid membrán alkalmazunk. 30 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 10 000 és 50 000 közötti molekulatömegű poliaramid membrán alkalmazunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljá-35 rás, azzal jellemezve, hogy kapilláris vagy üreges szál kialakítású membrán alkalmazunk. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan membrán alkalmazunk, amelynek aktív elválasztó rétege 0,05-5 p, 40 vastagságú. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fémvegyületek elválasztását 40-130 °C-on végezzük el. 8. Az 1-7. igénypont szerinti eljárás, azzal jelle-45 mezve, hogy mangán, kobalt, ródium, iridium, nikkel, palládium vagy platina szerves fémvegyületeit választjuk el. 9. Az 1 -8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy vas, kobalt, nikkel, ruténium, ródium 50 vagy iridium fémkarboniljeit választjuk el. 10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fém szerves fémvegyületet az oldat tömegére vonatkoztatva 2-400 tömeg ppm koncentrációban tartalmazó oldatokat al-55 kalmazunk. 7
