202651. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés halogének ultramikro- és nyommennyiségeinek, különösen vízminták szerves halogéntartalmának meghatározására
5 HU 202651 B 6 rocella, bemeneti 13 csővezeték, kimeneti 14 csővezeték, 17 tartály, bemeneti 16 csővezeték, 2 pumpa és kimeneti 15 csővezeték sorba van kapcsolva. Az 1 központi vezérlő egység másik kimenete a 7 hidrogén-halogenid (halogén) forrásra, harmadik kimenete pedig a 4 mikrocellával elektromosan összekötött 3 detektáló-adatfeldolgozó-adattároló egységre csatlakozik. Az 5 kiválasztó egység átkapcsolása után a bemeneti 11 csővezeték a kimeneti 15 csővezetékkel, a bemeneti 13 csővezeték a kimeneti 12 csővezetékkel, a gáz/folyadék kivezető 10 csővezeték pedig a 9 csővezetékkel kapcsolódik sorba A találmány szerinti eljárást részletesebben a találmány szerinti berendezés működtetése során az alábbi példával ismertetjük. Példa: A halogénmeghatározási műveleti ciklus három munkafázisból áll. Az első munkafázisban a 2 pumpa a 17 tartályból a hidrazinsó(k) vizes oldatát (abszorbcns oldatot) a bemeneti 16 csővezetéken, a kimeneti 15 csővezetéken, az 5 kiválasztó egységen, a bemeneti 13 csővezetéken, a 4 mikrocellán és a kimeneti 14 csővezetéken át cirkuláltatja, miközben 20 mp-ig a 7 hidrogén-halogenid (halogén) forrásból a 8 csőfűtő egységgel 130 'C-ra felmelegített 9 csővezetéken, a bemeneti 11 csővezetéken, a 6 kapilláris abszorpciós egységen, a kimeneti 12 csővezetéken, az 5 kiválasztó egységen és a gáz/folyadék kivezető 10 csővezetéken át a 6 kapilláris abszorpciós egységbe tiszta vivőgázt áramoltatunk, és ennek révén a 6 kapilláris abszorpciós egységből a felesleges abszorbens oldatot kinyomatjuk. Ezzel a művelettel egyidejűleg kialakítjuk az abszorbens filmet. A második munkafázisban az első munkafázisban ismertetett abszorbens oldat és vivőgáz áramlási viszonyok fenntartása mellett a 7 hidrogén-halogenid (halogén) forrásból a hidrogén-halogenid(ek)etés/vagy halogén(eke)t a vivőgázzal a 6 kapilláris abszorpciós egységbe vezetjük, és ott a kialakított abszorbens filmbe juttatva a vivőgázból hidrogén-halogenid formában megkötjük, és egyben a mintából a vivőgázba került szén-dioxidtól, nitrogén-oxidtól és kén-dioxidtól elválasztjuk. A vivőgáz 200-400 cm3 min1 térfogatáramával a hidrogén-halogenid(ek) és/vagy halogén(ek) gáztranszportjához szükséges időtartam öt percnél kevesebb. A harmadik munkafázisban a 7 hidrogén-halogenid (halogén) forrásból tiszta, azaz hidrogén-halogenid (halogén) mentes vivőgáz áramlik a 8 csőfűtő egységgel 130 *C-ra fűtött 9 csővezetéken, az 5 kiválasztó egységen és a gáz/folyadék kivezető 10 csővezetéken át, miközben a 100 mg 11 koncentrációnál hígabb hidrazinmonoklorid és/vagy hidrazin-monobromid (hidrazinsó(k)) vizes oldatát a 2 pumpa a 17 tartályból egy percig a bemeneti 16 csővezetéken, a kimeneti 15 csővezetéken, az 5 kiválasztó egységen, a bemeneti 11 csővezetéken, a 6 kapilláris abszorpciós egységen, a kimeneti 12 csővezetéken, az 5 kiválasztó egységen, a bemeneti 13 csővezetéken, a mikroelcktrolitikus konduktometriás 4 mikrocellán és a kimeneti 14 csővezetéken át cirkuláltatja és az abszorbens oldat a 6 kapilláris abszorpciós egységből az abszorpciós film hidrogén-halogenid (halogén) tartalmát a 4 mikrocellán vezeti át. Az áramló abszorbens oldat hidrogén-halogenid koncentrációját a 4 mikrocellával mérjük, és a hidrogén-halogenid koncentrációjával, illetve a koncentráció változásával arányosan előállított elektrolitikus vezetőképességi jelet a 3 detcktáló-adatfeldolgozó-adattároló egység feldolgozva rögzíti. A találmány szerinti eljárás és berendezés főbb előnyei az alábbiak: 1. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi hordozó gázáramban nagymértékben diszpergált hidrogénhalogenid(ek) és/vagy halogén(ek) nagy érzékenységű, egyszerű mikrodetektorokkal, előnyösen mikroelektrolitikus konduktometriás cellával történő meghatározását. 2. A hidrogén-halogenid(ek) és/vagy halogén(ek) a mintából származó szén-dioxidtól, kén-dioxidtól és nitrogén-oxidtól egyszerűen elválasztható(k). 3. A hidrogén-halogenid(ek) és/vagy halogének) a vivőgázból történő visszatartása vizes oldatból egyszerűen kialakítható abszorbens filmmel történik, és az abszorpció a vivőgáz széles térfogatáram tartományában kvantitatív. 4. Az abszorbens oldat használata a legszigorúbb biztonsági és egészségvédelmi szabályokat is kielégíti, mert nem tűzveszélyes, nem robbanásveszélyes, nem korrózív és nem környezetszennyező. 5. A berendezés öntermosztáló, nem helyigényes, egyszerű, rendszeres karbantartást nem igényel, üzemeltetése során hulladék nem képződik, az üzemeltetési költség kedvezően alacsony. 6. A berendezéshez számos hidrogén-halogenid és/vagy halogén forrás kapcsolható, ily módon az eljárás és berendezés nagyszámú gyakorlati jelentőségű komplex analitikai rendszer részét képezheti. 7. Adott esetben az analízis automatikusan is elvégezhető. 8. A találmány szerinti eljárás és berendezés a kezelőszemélyzet begyakorlottságától függetlenül is jól reprodukálható, és pontos eredményt szolgáltak 9. Az eljárás és berendezés lehetővé teszi halogének totál és radioaktív paricális mennyiségeinek egy mintából történő konszekutív meghatározását. 10. Az eljárás és berendezés lehetővé teszi vízminták illékony szerves halogén- és széntartalmának egy mintából történő szimultán meghatározását. A találmány szerinti eljárás és berendezés egyik nem várt meglepő előnye, hogy a minimális detektálhatóság szintje az ismert megoldásokhoz képest jelentősen javult, illetőleg adott esetben 10 9 g halogén mennyiségi meghatározására is alkalmas. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás halogének, azaz klór, bróm, jód ultramikro- és nyommennyiségeinek, különösen vízminták szerves halogéntartalmának meghatározására, hidrogén-halogenid(ek) és/vagy halogén(ek) hidrazinsó(k) híg vizes oldatába való juttatása útján, azzal jellemezve, hogy a hidrogén-halogenid(ek)et és/vagy halogén(eke)t vivőgázzal a hidrazinsó(k) híg vizes oldatával kapillárisban kialakított abszorbens filmbe juttatjuk, a filmben hidrogén-halogenid formájában megkötjük, és ennek során a mintából a vivőgázba került szén-dioxidtól, nitrogénoxidtól és kén-dioxidtól elválasztjuk, majd a hidrogén-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
