202564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabilizált poliizocianátok előállítására

HU 202564B

Polietilén flakonokban tárolási kísérletet végeztünk. Az egyalkotós reaktív elegyeket akkor tekintettük stabilnak, ha azok hosszabb tárolás után folyékonyak maradtak, és azután is kikeményíthetők voltak 120 °C-on. 5

2. példa

A poliizocianát-stabilizálás erősítése kismoleku-31

lájú H-aktív vegyületek adagolásával

Ha az 1. példa szerinti reakcióelegyekhez minden esetben 0,5 g vizet, 1,5 g etüén-glikolt és/vagy 0,05 g etilén-diamint keverünk, akkor az amidineknél a következő táblázatban felsorolt duzzadási hőmérsékletek adódnak. Megfigyelhető, hogy a stabüizáló hatás fokozódik.

32

Amidin/guanidin stabilizátor A stabüizátor mennyisége: 2,76 ekv% amidin a dimer TDI-re

vonatkoztatva (v.ö. 1. példa) Duzzadási hőmérséklet a következő anyagok adagolása mellett:

adalék

nélkül

0,5 g víz

l,5getüén-glikol

0,05getüén-diamin

1.1,2-Dimetü-tetrahidro-pirimidin

70

92

115

135

2.1 -Metü-2-ciklohexü-tetrahidro-pirimidin 3. N-(3-Dimetü-amino-propü)-2-metü-65

70

105

140

-tetrahidro-pirimidin 4. l,5-Bisz-(2-metü-tetrahidro-piri-60

75

115

135

midoü-l)-3-metü-3-azapentán

70

105

130

145

5. Diaza-biciklo-undecén

60

70

120

135

6. Diaza-biciklo-nonén

65

75

125

135

3. példa

Poliuretán elasztomerek/In situ stabilizálás 100 g, az 1. példa a) lépése szerint előállított line- 30

áris amino-poliéterben (NH-szám:47) feloldunk megadott mennyiségű 1-6. amidinokat. Ezután hozzáadunk 26,4 g finomra őrölt dimer toluilén-diizocianátot (TT) és végül hozzákeverünk 15,0 g 3,5- dietü-2,4/2,6-diamino-toluol-izomerelegyet. Ezt a 35 szobahőmérsékleten stabU reakcióelegyet szobahőmérsékleten gáztalanítjuk vagy kissé emelt hőmérsékleten (30-40 °C) hideg vagy előmelegített öntőformába öntjük és 120 °C-on kihevítjük. 1/2-1 órai

szilárdulási idő után a táblázatban bemutatott mechanikai tulajdonságú poliuretán elasztomereket kapjuk:

A következő amidineket alkalmazzuk:

1.1,2-dimetil-tetrahidro-pirimidin

2.1 -metil2-ciklohexil-tetrahidro-pirimidin

3. N-(3-dimetil-amino-propil)-2-metil-tetrahidro-pirimidin

4. diazabiciklo-undecén

5. diazabiciklo-nonén

6. tetrametil-guanidin

Amidin:

1

2

3

4

5

6

Mennyiség (g)

0,2

0,2

0,3

0,2

0,25

0,25

Duzzadási hőmérséklet (°C)

65

60

90

60

60

50

Húzószilárdság (MPa)

13,8

8,9

11,3

9,3

22,5

5,5

Törési hajlítás(%)

320

150

210

150

350

75

Szakítószilárdság (N/cm)

480

370

400

320

490

100

Rugalmasság (%)

40

38

38

36

40

32

Keménység (Shore A)

94

96

96

94

97

91

Keménység (Shore D)

48

49

48

43

53

40

4. példa

Külső stabilizálás

1,0 g 1,2-dimetü-tetrahidro-pirimidin 100 ml petroléterrel készült oldatához 50 g finomra őrölt dimet TDI-t (tólnilin-diizocianát monomer) adunk. 60 A szuszpenziót szobahőmérsékleten kb. 1 óra hosszat keverjük. Ezután leszívatjuk, és a szűrési maradékot mégegyszer petroléterrel mossuk. Szárítás után lóg ilyen dezaktivált poliizocianátot 100 g, az 1. példa szerint előállított aminopoliéterrel keve- 65

rünk. A reakcióelegy szobahőmérsékleten stabil marad, és Kofler-padon 60 °C-os duzzadási hőmérsékletet mutat. 1/2 órai hevítés után 120 °C-on igen rugalmas terméket kapunk, melyek keménysége kb. 90 Shore A.

5. példa

Külső stabilizálás

A 4. példa szerinti dimer TDI helyett 50 g 4,4’-dimetil-3,3 ’-diizocianáto-difenil-karbamidot (TDI-17