202559. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alginsav-észterek és-észtersók, e vegyületeket ható- vagy vivőanyagként tartalmazó gyógyászati készítmények, valamint az e vegyületekből készült szálak és más alaktestek előállítására
HU202559B majd vákuumban, 30 °C hőmérsékleten 8 óra hoszszat szárítjuk. 1,6 g cím szerinti vegyes észtert kapunk. A termék dexametazon-tartalmának mennyiségi meghatározása céljából a kapott észtert enyhe alkalikus hidrolízisnek vetjük alá, nátrium-karbonát vizes alkoholos oldatával, majd a dexametazont kloroformmal extraháljuk; ezt a műveletet és a mennyiségi meghatározást a British Pharmacopeia (Angol Gyógyszerkönyv) szerinti módszerrel végezzük. Az etoxicsoportok mennyiségi meghatározását R. H. Cundiff és P. C. Markunas [Anal. Chem. 33, 1028-1030(1961)] módszere szerint végezzük. A karboxilcsoportok észterezettségi foka legalább 99%. 58. példa Alginsav-etü- és -kortizon(C2i)- (vegyes) észter előállítása — a karboxilcsoportok 80%-a etanollal, 20%-akortizonnal (C21) észterezett Macrocystis pyrifera algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót állítunk elő, majd 4.18 g sót (megfelel 10 mólekvivalens monomeregységnek) 25 °C-on oldunk 210 ml dimetil-szulfoxidban és 1,25 g (8 mólekvivalens) etil-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 'C-on 24 óra hosszat állni hagyjuk, majd 0,85 g (2 mólekvivalens 21-bróm-4-pregnán-17a-ol-3,l 1,20-triont adunk hozzá és az elegyet további 24 óra hosszat hagyjuk állni 30 'C-on. Ezután 5 g nátrium-klorid 100 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá és az elegyet lassan, állandó keverés közben 2000 ml acetonba öntuük. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük és 100 ml 5:1 tf.-arányú aceton-víz eleggyel háromszor, majd 100 ml acetonnái ugyancsak háromszor mossuk, majd vákuumban, 30 'C hőmérsékleten 8 óra hoszszat szárítjuk. 1,9 g cím szerinti vegyes észtert kapunk. A termék kortizon-tartalmának mennyiségi meghatározása céljából a kapott észtert enyhe alkalikus hidrolízisnek vetjük alá, nátrium-karbonát vizes alkoholos oldatával, majd a kortizont kloroformmal extraháljuk; ezt a műveletet és a mennyiségi meghatározást a British Pharmacopeia (Angol Gyógyszerkönyv) szerinti módszerrel végezzük. Az etoxicsoportok mennyiségi meghatározását R. H. Cundiff és P. C. Markunas [Anal. Chem. 33, 1028-1030(1961)] módszere szerint végezzük. A karboxilcsoportok észterezettségi foka legalább 99%. 59. példa Alginsav-etü- és -hidrokortin-(C2l)- (vegyes) észter előállítása — a karboxücsoportok 80%-a etanollal, 20%-a hidrokortizonnal (C21) észterezett Macrocystis pyrifera algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót állítunk elő, majd 4.18 g sőt (megfelel 10 mólekvivalens monomeregységnek) 25 °C-on oldunk 210 ml dimetü-szulfoxidban és 1,25 g (8 mólekvivalens) etü-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 'C-on 24 óra hosszat állni hagyjuk, majd 0,85 g (2 mólekvivalens) 21-bróm-4-pregnán-llp,17a-diol-3,20-diont adunk hozzá és az elegyet további 24 óra hosszat 41 hagyjuk állni 30 °C-on. Ezután 5 g nátrium-klorid 100 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá és az elegyet lassan, állandó keverés közben 2000 ml acetonba öntjük. Aképződött csapadékot szűréssel elkülönítjük és 100 ml 5:1 tf.arányú aceton-víz eleggyel háromszor, majd 100 ml acetonnal ugyancsak háromszor mossuk, majd vákuumban, 30 °C hőmérsékleten 8 óra hosszat szárítjuk. 1,7 g cím szerinti vegyes észtert kapunk. A termék hidrokortizon-tartalmának mennyiségi meghatározása céljából a kapott észtert enyhe alkalikus hidrolízisnek vetjük alá, nátrium-karbonát vizes alkoholos oldatával, majd a hidrokortizont kloroformmal extraháljuk; ezt a műveletet és a mennyiségi meghatározást a British Pharmacopeia (Angol Gyógyszerkönyv) szerinti módszerrel végezzük. Az etoxicsoportok mennyiségi meghatározását R. H. Cundiff és P. C. Markunas [Anal. Chem. 33, 1028-1030 (1961)] módszere szerint végezzük. A karboxücsoportok észterezettségi foka legalább 99%. 60. példa Alginsav-etü- és -dezoxikortikoszteron-(C2l)(vegyes) észter előállítása — a karboxücsoportok (80%-a etanoüal, 20%-a dezoxikortikoszteronnal (C21) észterezett Laminaria Hyperborea algából készített alginsavból tetrabutü-ammónium-sót áüítunk elő, majd 4,18 g sót (megfelel 10 mólekvivalens monomeregységnek) 25 “C-on oldunk 210 ml dimetil-szulfoxidban és 1,25 g (8 mólekvivalens) etü-jodidot adunk hozzá. A kapott oldatot 30 °C-on 24 óra hosszat állni hagyjuk, majd 0,66 g (2 mólekvivalens) 21-bróm-4-pregnán-3,20-diont adunk hozzá és az elegyet további 24 óra hosszat állni hagyjuk 30 *C- on. Ezután 5 g nátrium-klorid 100 ml vízzel készített oldatát adjuk hozzá és az elegyet lassan, áüandó keverés közben 2000 ml acetonba öntjük. A képződött csapadékot szűréssel elkülönítjük és 100 ml 5:1 tf.arányú aceton-víz eleggyel háromszor, majd 100 ml acetonnal ugyancsak háromszor mossuk, majd vákuumban, 30 'C hőmérsékleten 8 óra hosszat szárítjuk. 1,9 g cím szerinti vegyes észtert kapunk. A termék dezoxikortikoszteron-tartalmának mennyiségi meghatározása céljából a kapott észtert enyhe alkalikus hidrolízisnek vetjük alá, nátrium-karbonát vizes alkoholos oldatával, majd dezoxikosztikoszteront kloroformmal extraháljuk; ezt a műveletet és a mennyiségi meghatározást a British Pharmacopeia (Angol Gyógyszerkönyv) szerinti módszerrel végezzük. Az etoxicsoportok mennyiségi meghatározását R. H. Cundiff és P. C. Markunas [Anal. Chem. 33, 1028-1030(1961)] módszere szerint végezzük. A karboxücsoportok észterezettségi foka legalább 99%. Algin-észtereket tartalmazó gyógyszerkészítmények előáüítása: Találmányunk oltalmi köre magában foglalja olyan gyógyszerkészítmények előállítását, amelyek egy vagy több, az előzőekben leírt alginsav-észtert 42 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 22
