202518. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-klór-3-klór-szulfonil-2-tiofénkarbonsav-észterek előállítására
HU 202518B 3 tályosodni hagyjuk. Akristálykását leszivatjuk, -30 'C-ra lehűtött 0,5 liter diizopropil-éterrel mossuk és a kristályokat vákuumszekrényben 25 'C hőmérsékleten megszárítjuk. Kitermelés: 800 g monoklór-vegyület (48,7%). GC: 95% monoklór-vegyület, a fennmaradó rész klórozatlan vagy diklórozott termék. Olvadáspont: 50-52 *C. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű 5-klór-3-klórszulfonü-2-tiofénkarbonsav-észterek - e képletben R valamüyen 1-4 szénatomos alkücsoportot jelent - előállítására, azzal jellemezve, hogy fémvasat klórgázzal aktiválunk, majd egy (II) általános képletű vegyületet, melyben R jelentése a fentiekben megadott, az aktivált vas jelenlétében klórgáz bevezetése Útján klórozunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hpgy a fémvasat klórgáz-atmoszféra alatt tartva klórgázzal aktiváljuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fémvasat körülbelül 12-48, előnyösen mintegy 24 órán át klórgáz-atmoszféra alatt tartva aktiváljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a fémvasat valamüyen oldószerrel ké-4 szített szuszpenzióban klórgázzal aktiváljuk, mimellett a (II) általános képletű vegyületre számítva mólonként 0,1-1,0 mól, előnyösen 0,2-0,4 mól fémvasat 0,5-5 liter, előnyösen 1-3 liter, a reakció körülményei között inert szerves oldószerben, így metilén-dikloridban vagy szén-tetrakloridban, ületve Uyen oldószerek elegyében szuszpendálunk és a vasat mólonként 100-500 g, előnyösen 200-300 g klórgáznak 1-5, előnyösen 2-3 órán át történő bevezetésével aktiváljuk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyület ldórozási reakciójának lefolyását analitikai úton, előnyösen gázkromatográfiás módszerrel követjük. 6. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti, vagy az 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vas aktiválását és a (II) általános képletű vegyület klórozását azonos oldószerben vagy oldószerelegyben valósítjuk meg. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű vegyület klórozását úgy végezzük, hogy az említett (II) általános képletű vegyület mólokban kifejezett mennyiségére számítva 5-50 g, előnyösen 15-35 g klórgázt vezetünk be óránként és ezt 50-70% - előnyösen 62-65% - monoklór-vegyület képződéséig folytatjuk, majd ezt követően a reakcióelegyet jeges vízre öntjük. 5 10 15 20 25 3
