202516. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-tenil-tiokarbamid-származékok és e vegyületeket tartalmazó súlyhozamfokozó szerek előállítására
HU 202516B 7. példa N-(l-naftil)-N’-(2-tenil)-tiokarbamid előállítása 2,26 g (0,02 mól) 2-tenil-amin és 3,7 g (0,02 mól) 1 -naftil-izotiocianát reakciójával a 2. példában leírt módon 5,85 g (98%) terméket állítunk elő. Op.: 147— 148 °C (etanolból). 8. példa N-(béta-fenil-etil)-N’-(2-tenil)-tiokarbamid előállítása 15,5 g (0,1 mól) (2-tenil)-izotiocianát és 12,1 g (0,1 mól) fenil-etil-amin reakciójával az 5. példában leírt módon 22,4 (81%) terméket állítunk elő. Op.: 88-89 °C (etanolból). 9. példa N-pivaloil-N’-(2-tenil)-tiokarbamid előállítása 38 g (0,5 mól) ammóniumrodanid, 60,3 g (0,5 mól) pivaloilklorid és 58,5 g (0,5 mól) 2-tenil-amin reakciójával az 1-es példában leírt módon 91,5 g (71,3%) terméket állítunk elő. Op.: 90-91 °C (etanolból) 10. példa N-(2-piridinil)-N’-(2-tenil)-tiokarbamid előállítása 27.0 g (0,29 mól) 2-amino-piridin 300 ml benzines szuszpenziójához 45 g (0,29 mól) (2-tenil)-izotiocianátot csepegtetünk. Szobahőmérsékleten kevertetjük 5 óra hosszat, miközben a kezdeti olajos kiválásból kristály lesz. Másnap szűrjük. 66,74 g (92,3%) terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 115'C (etanolból). 11. pédla N-(4-metü-2-piridinil)-N-(2-tenü)-tiokarbamid előállítása 10,8 g (0,1 mól) 2-amino-4-metü-piridin és 15,5 g (0,1 mól) (2-tenü)-izotiocianátból a 10. példában leírt módon 17,1 g (65,2%) terméket állítunk elő, melynek olvadáspontja 139-140 °C. 12. példa N,N-diciklohexil-N’-(2-tenil)-tiokarbamid előállítása 18,13 g (0,1 mól) diciklohexilamind és 15,5 g (0,1 mól) (2-tenil)-izotiocianátból a 10. példában leírt módon 25,5 g (75,8%) terméket állítunk elő. Op.: 119-120°C. 13. példa N-allil-N’-(2-tenU)-tiokarbamid előállítása 17.1 g (0,3 mól) allilamin és 46,5 g (0,3 mól) (2-tenil)-izotiocianát reakciójával a 10. példában leírt módon 47,1 g (73,8%) terméket kapunk, melynek olvadáspontja 88 "C (benzolból). 14. példa N-(3 -hidroxi-fenil)-N’-(2-tenü)-tiokarbamid előállítása 7,76 g (0,05 mól) (2-tenil)-izotiocianát 50 ml tetrahidrofurános oldatához 5,46 g (0,05 mól) m-amino -fenolt adunk, szobahőmérsékleten kevertetjük5 óra hosszat, miközben drapp, porszerű kristályok 7 válnak ki. Szűrjük, 8,83 g (66,9%) terméket kapunk. Op.: 175-176'C. 15. példa N-benzoil-N’-(2-tenil)-tiokarbamid előállítása 1,7 g (0,01 mól) (2-tenü)-tiokarbamid 30 ml benzolos szuszpenziójához 1,4 g (0,01 mól) benzoilkloridot csepegtetünk. 16 óra kevertetés és reflux után az oldatot derítjük és bepároljuk. A keletkezett olajat 3 ml hideg izoprpanollal kezelve 1,57 g (56,7%) kristályos terméket kapunk, melynek olvadáspontja 118 "C. 16. példa N-(n-butü)-N’-(2-tenü)-tiokarbamid előállítása 3.88 g (0,025 mól) (2-tenü)-izotiocianátot csepegtetünk 1,82 g (0,025 mól) n-butilamin 50 ml etanolos oldatához. A reakcióelegy hőmérséklete ezalatt 25 °C-ról 40 °C-ra emelkedik. 5 óra szobahőmérsékleten való kevertetés után a kiváló kristályokat szűrjük. 4,4 g (77,1%) terméket kapunk, melynek olvadáspontja 55-56 °C (metanol-víz-ből). 17. példa N-(n-decil)-N’-(2-tenil)-tiokarbamid előállítása 3.88 g (0,025 mól) (2-tenü)-izotiocianát és 3,93 g (0,025 mól) decilaminból a 16. példában leírt módon 7,25 g (92,8%) terméket állítunk elő, melynek olvadáspontja 77-78 °C (etanolból). 18. példa N-(2-furfuril)-N’-(2-tenil)-tiokarbamid előállítása 9,72 g (0,1 mól) furfurilamin és 15,5 g (0,1 mól) (2-teniI)-izotiocianátból aló. példában leírt módon 17,46 g (69,2%) 89 "C olvadáspontú terméket állítunk elő (etanol-vízből). 8 19. példa A komponensek összekeverésével az alábbi öszszetételű malac-premixet készítünk: Komponens Mennyiség A-vitamin 3,000.000 NE D3-vitamin 600.000 NE E-vitamin 4.000 NE K3-vitamin 400 mg Bi-vitamin 600 mg B2-vitamin 800 mg B3-vitamin 2.000 mg B6-vitamin 800 mg Bi2-vitamin 10 mg Niacin 4.000 mg Kolin-klorid 60.000mg 12. példa szerint előállított vegyület 10.000 mg Butil-hidroxi-toluol (antioxidáns) 30.000 mg Aroma-anyagok 8.000 mg Nátrium-szacharát 30.000 mg Nyomelemek mangén 8.000 mg vas 30.000 mg cink 20.000 mg réz 6.000 mg jód 100 mg Kétszer őrölt korpa ad 1.000 mg 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5