202484. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-fenil-N',N'-dimetil-karbamid folyamatos előállítására
1 HU 202 484 A 2 kedik a dimetil-amin vizes oldatával reagáltatva, mint az említett szubsztinensekkel rendelkező aromás izocianátok. A találmány szerinti eljárás, amelynek a reakcióegyenletét az 1. ábra mutatja N-fenü-N,N’-dimetükarbamid folyamatos előállítására dimetil-amin és fenil-izocianát reagál tatásával vizes közegben azzal jellemezhető, hogy 5-151% vizes dimetil-amin-oldatban szuszpendált 5-15t% N-fenü-N.N’-dimetü-karbamidot egy reaktoron keresztül keringésben tartunk és a reaktorba fenil-izocianátot és dimetü-amin 45-60 t%-os vizes oldatát bevezetjük és a reakciópartnereket sztöchometrikus arányban 10-35 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk, majd a kapott kristályos terméket az anyalúg mellől - ismert módon - hűtéssel elkülönítjük. Az eljárás kivitelezésére alkalmas berendezést a 2. ábra ismerteti: A berendezés intenzív keverővei ellátott 1 kapcsoló reaktorból, 2 hűthető szuszpendáló készülékből, 3 keringető szivattyúból, 4 vákuum dobszűrőből, 5 folyadékgyűrűs vákuumszivattyúból, 6 puffertartályból, 7 keringető szivattyúból, 8,9 adagoló tartályokból és 10 áramlásos szárítóból áll. Az eljárásberendezésben 5-15 tömeg%-os dimetüamin oldatban szuszpendált N-fenü-N’Jí’-dimetükarbamidot keringetünk a 3 keringető szivattyú segítségével. Ehhez adagoljuk hozzá sztöchometrikus arányban a 8,9 adagoló tartályokból a fenü-izocianátot ás a dimetü-amin koncentrált (45-60 tömeg%-os) vizes oldatát az 1 kapcsoló reaktorban. Az 1 kapcsoló reaktorból a terméket a 2 szuszpendáló készülékbe továbbítjuk, ahol a reakcióelegyet lehűtjük, a szuszpendáló készülékben levő szuszpenzió egy részét visszaadagoljuk a keringtetett oldatba, a túlfolyón keresztül a reakcióelegyet a 4 vákuum-dobszűrőre vezetjük, ahol kristályos termékre és anyalúgra választjuk szét A kristályos terméket a 10 áramlásos szárítóban megszárítjuk. Az anyalúgot az 5 vízgyűrűs vákuumszivattyúval a 6 puffertartályba továbbítjuk, ahonnan a 7 keringető szivattyúval visszaadagoljuk a reaktorba. Az eljárás alacsony hőmérsékleten (10-35 °C) végbemegy és rövid reakcióadő alatt ezekből a fenü-izocianát bomlása víz hatására visszaszorul. Az elérhető reaktorkapacitást és a termékminőséget a reaktorban kialakuló szuszpenzió-sűrűség jelentősen befolyásoja. A szuszpenzió-sűrűséget pedig a keringetésben tartott és a képződő kristályos termék tömegárama, valamint a keringésben tartott anyalúg térfogati sebessége határozza meg. Alacsony (5% alatti) szuszpenzió-sűrűség meüett gyenge a berendezés tér-idő kihasználása, 15%-os szuszpenziósűrűség felett pedig romlik a reaktor keverésének hatékonysága, magasabb hőmérsékleten áü be a termikus egyensúly és romlik a termék minősége. A kapcsolási reakció kedvező lefutásához előnyös, ha a dimetü-amin 2-3-szoros mólarányban van jelen a reaktorban a fenü-izocianáthoz képest. Ezt a felesleget a keringésben tartott anyalúg 5-15 tömeg%-os dimetü-amin tartalma biztosítja. A találmány szerinti eljárás előnyei az alábbiakban foglalhatók össze:- A gáz alakú dimetü-aminnál lényegesen veszélytelenebb vizes dimetü-amin oldatot alkalmaz;- Vizes közegben történik az előállítás szerves oldószer felhasználása nélkül, nincs szükség a tűzveszélyes. általában mérgező oldószer kezelésére, regenerálására;- Az eljárás megvalósításához nincs szükség extrém körülmények (nagyon alacsony, vagy nagyon magas hőmérséklet, nyomás, stb.) létrehozására, az eljárás a szokásos vegyipari berendezésekben kivitelezhető;- Az eljárással kis reaktor-térfogatban nagy mennyiségű termék áüítható elő (: 5 kg/1 reaktor-térfogat/ó felett);- A hozam és a kapott tennék minősége jó;- Teljes körfolyamat valósítható meg, környezetszennyező melléktermék nem képződik. A találmány szerinti eljárást az alábbi példán keresztül ismertetjük részletesen. 1. Példa 1000 literes hűthető szuszpendáló 2 készülékbe bemérünk 950 liter 10 tömeg%-os vizes dimetü-amin oldatot és szuszpendálunk 50 kg N-fenü-N*JN’-dimetü-karbamidot. A 2000 literes 6 puffertartályba bekészítünk 1000 liter 10 t%-os vizes dimetil-amin oldatot és a 3 szivattyúval megindítjuk először a szuszpenzió keringtetését a 30 literes, intenzív keverővei ellátott 1 kapcsoló reaktoron és a 2 szuszpendálón keresztül 500 liter/ó térfogati sebességgel, majd megindítjuk a 6 puffertartályból a 7 szivattyúval a 10 t%-os vizes dimetü-amin oldat keringtetését is 2000 liter/ó térfogati sebességgel. Ekkor megkezdjük a 8, 9-es adagoló tartályokból a 60 t%-os vizes dimetüamin oldat és a fenü-izocianát 75 kg/ó, Uletve 119 kgló sebességgel történő adagolását az 1 kapcsolóreaktorba. A képződött kristályos termék az anyalúggal együtt az 1-es reaktor túlfolyóján át a 2 szuszpendálóba kerül. A szuszpendáló hőmérsékletét hűtéssel 30 °C-on tartjuk, így a reaktorhőmérséklet 32-35 °C-ra áü be. A szuszpendálóból a szuszpenziót egy túlfolyón keresztül 1,5 m2-es 4 vákuumdobszűrőre vezetjük, ahol anyalúgra és nedves termékre választjuk szét. Az anyalúgot az 5 folyadékgyűrűs vákuumszivattyú továbbítja a puffertartályba. A szűrődobról lehámozott nedves terméket a 10 folytonos üzemű, áramlásos szárítón szárítjuk meg. Óránként 162 kg száraz termék keletkezik, amelynek N-fenü-NJ4-dimetü-karbamid tartalma 98%. A hozam 98%. A szűrés és szárítás során felszabaduló dimetü-amin gázt vizesmosórendszerben abszorbeáltatjuk és visszavezetjük az anyalúgtartályba a veszteségek pótlására. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás N-fenü-N’J4’-dimetü-karbamid folyamatos előáüítására dimetü-amin és fenü-izocianát reagál tatásával vizes közegben, azzal jellemezve, hogy 5 10 16 20 26 30 36 40 45 50 65 60 3
