202474. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-amino-krotonsav metilészter előállítására
1 HU 202 474 B 2 mú) ammónium-hidroxidot adagolunk. Az elegy hőmérséklete a beadagolás során eléri a 40-45 °C-ot. A reakcióelegyet 1 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk (ha csökkenne az elegy hőmérséklete, adott esetben melegítő fürdőt alkalmazunk). Ezután az elegyet 0 °C-ra hűtjük, 1 órán át ezen a hőmérsékleten kevertetjük, majd a kivált kristályos anyagot szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. 44.3 g (76,8%) 3-amino-krotonsav-metüésztert kapunk. Op.: 85-86 °C. A termék gázkromatográfiás vizsgálat alapján 99,8%-os hatóanyag-tartalmú. 2. példa 46.3 g (0,4 mól) acetecetsav-metilészterhez - amely 0,36 g (0,02 mól) vizet tartalmaz - 55-65 °C-on ammónia gázt vezetünk olyan ütemben, hogy a rendszer elnyelje (1 mól acetecetészterre vonatkoztatva 3,8 mól ammónia). A reakció befejezését az jellemzi, 20 hogy a távozó gáz mennyisége azonos a bevezetett gáz mennyiségével A telítés ideje kb. 2 óra. Ezután az elegyet keverés közben hűtjük, majd 80 ml vizet adagolunk be, miközben a termék kristályosán kiválik. Az elegyet fél órán át 0-5 °C-os hőmérsékleten kevertet- 25 jük, szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. 42,4 g (92,2%) 3-amino-krotonsav-metilésztert kapunk. Op.: 84-86 °C. A termék gázkromatográfiás vizsgálat alapján 5 100% hatóanyag-tartalmú. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 3-amino-krotonsav-metüészter előállttá - 10 sára acetecetsav-metüészter és ammónia víz jelenlétében végzett reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót 1 mól acetecetészterre vonatkoztatva 0,05-6 mól ekvivalens víz és 1,4-4,0 mól ammónia jelenlétében, 35-70 °C-os hőmérsékleten végezzük el. 15 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 1 mól acetecetsav-metüészterre vonatkoztatva 0,05-3,0 mól víz jelenlétében hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy acetecetsav-metilészterhez ammónium-hidroxidot adunk és a reakciót 35-50 °C-on - előnyösen 40-45 °C-on - végezzük el. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy acetecetsav-metüészter és víz elegyét 55- 65 °C-os hőmérsékleten ammóniagázzal telítjük. 3
