202468. lajstromszámú szabadalom • Javított hidroformilezési eljárás nem vizes közegben aldehidek előállítására, kevéssé illékony foszforligandumok alkalmazásával
31 HL’ 2021(38 Ei 32 zátor prekurzoi—oldatot helyeztünk. Ezután a reaktorrendszert nitrogénnel öblítettük az oxigén teljes eltávolítása céljából, majd a reaktorokat az alábbi 9. táblázatban feltüntetett reakció-hőmérsékletre melegítettük. 5 Ezután az 1. reaktor alján elhelyezett gázelosztón át szabályzott áramlási sebességgel tisztított hidrogént és szén-monoxidot vezettünk be, és a reaktorban a nyomást a 9. táblázatban megadott üzemnyomásra növel- 10 tűk. Amidőn az 1. reaktorban a folyadékszint növekedni kezdett a folyékony 1-oktén beszivattyúzásának a következtében, valamint a folyékony aldehidtermékké való konverziója következtében, akkor az 1. reaktorban lévő 15 folyékony reakcióelegy egy részét egy csövön át a 2. reaktor tetejére szivattyúztuk olyan sebességgel, amely elegendő volt ahhoz, hogy az 1. reaktorban a folyadékszint állandó maradjon. A 2. reaktorban a nyomós 20 a 9. táblázatban megadott üzemnyomásra emelkedett. A 2. reaktorból eltávozó gázokat elemeztük és mértük. A 2. reaktorban szabályzott áramlási sebességgel pótoltuk a szintézisgázt (a szén-monoxidot és a hidro- 25 gént), hogy a 2. reaktorban ezek kívánt parciális nyomását fenntartsuk. Az üzemnyomásokat és a reakció-hőmérsékleteket a hidroformilezés egész folyamata alatt megtartottuk. Amint a 2. reaktorban a folyadékszint az 1. reaktorból való átszivattyúzás és a folyékony aldehidtermék képződése következtében emelkedni kezdett, a folyékony reakcióelegy egy részét a lepárló/elkülönító berendezésbe szivattyúztuk elegendő sebességgel ahhoz, hogy a 2. reaktorban a folyadékszint állandó maradjon. A nyers aldehidterméket 125 °C hőmérsékleten, körülbelül 5,3 kPa nyomáson különítettük el a folyékony reakcióelegytöl, majd kondenzáltuk, és a termékszedőben összegyűjtöttük. A visszamaradó, nemillékony katalizátort tartalmazó, folyékony reakcióelegyet az 1. reaktorba visszatápláltuk. Az 1-oktén hidroformilezését 9 napon át folyamatos üzemben végeztük. A hidroformilezö reakció körülményeit, a reakciósebességet az elóóllitott 9 szénatomos aldehidtermék g-mól/liter/óra mennyiségében kifejezve, valamint az egyenes szénláncú aldehidtermék (nonanál' és az elágazó szénláncú aldehiatermeK (2-metil-oktanól) mólarányát szintén a 9. táblázatban foglaltuk össze. 9. táblázat Üzemelés napokban 2 6 9 A betáplált 1-oktén összetétele (mól%) 1-oktén 98,28 98,28 98,28 2-oktén 1,54 1,54 1,54 oktán 0,17 0,17 0,17 Az 1. reaktorban: hőmérséklet 80,5 80,4 80,5 nyomás kPa 629 632 632 112 kPa 487 486 572 CO kPa 114 143 43 1-oktén mól% 9,0 9,8 8,8 2-oktén mól% 4,1 2,6 4,9 A 2. reaktorban: hőmérséklet 90,4 90,4 90,6 nyomás kPa 570 584 577 Hz kPa 378 430 517 CO kPa 175 133 41 1-oktén mól% 1,0 1,2 1,2 2-oktén mól% 3,3 2,3 4,5 Eredmények 9 szénatomos aldehidek/g-mólértékek/liter/óra 1,16 1,14 1,07 Az egyenes és elágazó szénláncú aldehidek mólaránya 6,3 5,5 12,3 18
