202465. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-etil-hexanol előállítására
7 HU 202465 B 8 A hidroformilezési reakció lejátszódása után a reaktor-rendszerből távozó szerves terméket a vizes katalizátor-fázisból elválasztjuk. A vizes katalizátor-oldatot a hidroformilezési folyamatba visszavezetjük. Hőmérséklet: 90-135 °C; Nyomás: 1-30 MPa (10-300 bar); CO/H2: 1:1; Tartózkodási idő: 1-80 perc. A nyerstermék összetétele a következő: i-C4-aldehid 3.5-7.0 tömeg%; n-Cí-aldehid 92.0-95.5 tömeg%; magasabb forráspontú komponensek: 1,0 tömeg%. A hidroformilezési reakció sorén keletkező nyers keverék desztillációja A szerves terméket 100 elméleti tányérszámú desztillációs oszlopon választjuk szét. Nyomás: 150-180 kPa Hőmérséklet: fej 60-70 °C fenék 90-100 °C. A termék összetétele a következő: a) Fejtermók i-C4-aldehid n-C4-aldehid b) Fenéktermék i-butanol ri-butanál n-butanol i-butanol aldolok magasabb forrás- I pontú termékek -1 A n-butanál aldolizációja 1000 tömegrész n-butanál 5-50 tömegrész vizes nátrium- vagy kólium-hidroxid-oldat (5-50 tömeg%-os), tartózkodási idő: 0,2-5 perc. Az aldehidet és a nátrium- vagy kálium-hidroxid-oldatot keverószivattyúba vezetjük, a szivattyúban összekeverjük és a szivattyú után kapcsolt keverószakaszon átvezetjük. A hőmérséklet 100-170 °C. A keverószakaszból távozó termékkeveréket lehűtjük és a fázisokat 50-70 °C-on szétválasztjuk. A kb. 0,2-5 tömeg% nátrium- vagy kálium-hidroxidot tartalmazó elválasztott vizes fázist az aldolizációs folyamatba visszavezetjük; a több mint 90 tömeg% 2-etil-2-hexenált tartalmazó szerves fázist a hidrogénezési folyamathoz viszszük. 2-etil-2-hexenál hídrogénezése 2-etil-hexanollá A telítetlen aldehid 2-etil-hexanolhoz 5 vezető hidrogénezését két egymás után következő lépésben végezzük el. A nyers 2- -etil-2-hexenált előbb melegitőberendezésben elpárologtatjuk, majd rögzített hidrogénező katalizátoron hidrogénezzük. 10 A jelen példában a Hoechst AG cég által forgalomba hozott, hordozóként szilicium-dioxidot tartalmazó Cu 60/35 réz-katalizátort alkalmazzuk (réztartalom kb. 60 tömeg%; szili— cium-dioxid tartalom kb. 10 tómeg%). If, Hőmérséklet: 110-180 °C. Térsebesség: 0.1-0.6 (folyékony termék térfogata/katalizátor rázótérfogata x óra) Nyomás: 0.05-0.5 MPa 20 A hidrogénezés második lépését célszerűen folyadékfázisban, a katalizátormassza össztömegére vonatkoztatva kb. 55-60 tömeg% nikkelt tartalmazó Ni 55/5 katalizátor jelenlétében végezzük el. Hordozóanyagként kb. 25 30 tömeg% szilícium-dioxidot alkalmazunk. A fenti hidrogénező katalizátor a Hoechst AG cég kereskedelmi forgalomban lévő terméke. Hőmérséklet: 100-180 °C Nyomás: 1-10 MPa 30 Térsebesség: 0.25-1.3 A végső tisztító jellegű desztillációt ismert módon, három tagból álló desztillációs oszlopon végezzük el. Az első oszlopon a 2- -etil-hexanolnál alacsonyabb forrásponté 35 komponenseket választjuk el. A második oszlop fejrészén a tiszta 2-etil-hexanolt nyeljük, mig a harmadik oszlop az újra felhasználható utópárlat elválasztására szolgál. Kitermelés: 97,74% (n-butanálra vonatkoztatva). -10 Amennyiben azonban az n-butanált az aldolizációs folyamatba történő bevezetés előtt a magas forrásponté komponensektől elválasztjuk és a példákban leírt módon járunk el, a kitermelés az n-butanélra vonatkoztatva csu- 15 pán az elméleti érték 96,77%-a. 3. példa 50 Hidroformilezésnél keletkező nyers keverék desztillációja A szerves anyagot 150 elméleti tányérszámú desztillációs oszlopon választjuk el: 55 Nyomás: 150-180 kPa Hőmérséklet: fej 60-70 °C fenék 95-100 °C 60 99.9 tömeg% 0.1 tömeg% 0.2 tömeg% 98.8 tömeg%. 1.0 tömeg% 6
