202411. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nátrium-diklór-izocianurát tabletta előállítására
1 HU 202411 A 2 A találmány tárgya eljárás nátrium-diklór-izocianurát tabletta előállítására, nátrium-diklór-izocianurát és adott esetben tablettázási segédanyag összekeverése és tablettázása útján. A nátrium-diklór-izocianurátot elsősorban fertőtlenítésre alkalmazzák, mivel víz hatására aktív klórt ad le, s ennek következtében elpusztítja a baktériumokat, illetve gátolja a növekedésüket. Gyakori alkalmazási területe az úszómedencék vizének fertőtlenítése, amelyhez gyorsan oldódó tabletták alaljában használják a nátrium-diklór-izocianurátot. Előnyös olyan nátrium-diklór-izocianurát tabletta használata, amely maximális aktív klórtartalmú, és így sem hidrátként megkötött vizet, sem tablettázási segédanyagokat lehetőleg nem tartalmaz. {A nátrium-diklór-izocianurát-dihidrátból szárítással állítható elő a monohidrát illetve a vízmentes nátrium-diklórizocianurát [3 035 056 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás, C. A., 57, 16637 g (1962)]}. A vízmentes nátrium-diklór-izocianurát tabletta előállítására ismert eljárásokat részletesen elemzi a 2 436 589 sz. német szövetségi köztársaságbeli közrebocsájtási irat [C. A., 83, 15452m (1975)]. Eszerint a megfelelő fizikai tulajdonságokkal (szilárdsággal) rendelkező vízmentes nátrium-diklór-izocianurát tabletták csak igen nagy sajtolási nyomás alkalmazásával állíthatók elő, ekkor viszont a vízmentes anyag bizonyos mértékű bomlása is bekövetkezik. Kisebb sajtolási nyomás alkalmazásakor még tablettázási segédanyagok, például bór-oxid és nátrium- karbonát [1 537 311 sz. francia szabadalmi leírás, C. A., 71, 23166p (1969)] vagy keményítő, ásványi anyag és magnézium- vagy kalcium-szappan [2 264 230 sz. német szövetségi köztársaságbeli közrebocsájtási irat, C. A., 81, 158681e (1974)] vagy magnézium-alumínium-szilikát és magnézium- vagy kalcium-szappan [2 264 231 sz. német szövetségi köztársaságbeli közrebocsájtási irat, C. A., 81, 111488g (1974)] alkalmazására is szükség van a kívánatos fizikai tulajdonságok eléréséhez. Ezek az általában 2-20 tömegé mennyiségben alkalmazott segédanyagok szenynyezik a fertőtleníteni kívánt folyadékot és csökkentik a tabletta nátrium-diklór-izocianurát-tartalmát. Viszonylag kedvező fizikai tulajdonságú tabletták inkább 10-20 tömeg% segédanyag-tartalom esetén készíthetők, azaz 2-5 tömeg% segédanyag-tartalom semmiképpen sem elegendő a tabletták megfelelő szilárdságának a biztosításához. A 2 436 589 sz. német szövetségi köztársaságbeli közrebocsájtási iratból ismert eljárásnál nátrium-diklór-izocianurát-dihidrátot tablettáznak segédanyagok nélkül, viszonylag kis nyomás alkalmazásával, s könynyen oldódó tablettát kapnak. Az eljárás hátránya, hogy a víztartalom következtében a tabletta legfeljebb 85-86 tömeg% nátrium-diklór-izocianurátot tartalmaz. További hátrány, hogy a tabletta szilárdsága alig haladja meg a megkövetelt minimális értéket, ugyanis a szilárdságra jellemző Stokes-index, amely a törési szilárdság és a törési felület hányadosa, midössze 0,25 kg/mm2 értékű. A találmány célja egyszerűen kivitelezhető eljárás biztosítása legfeljebb 0,5 tömeg% tablettázási segédanyagot tartalmazó, megfelelő szilárdságú (azaz 2 kg/mm2 feletti Stokes- indexű) és vízben gyorsan oldódó nátrium-diklór-izocianurát tabletta előállítására. Az találtuk, hogy a fenti célt elérjük nátrium-diklór-izocianurát és adott esetben tablettázási segédanyag összekeverése és tablettázása útján, ha tablettázási segédanyagként 0-0,5 tömeg% sztearint alkalmazunk, és a nátrium-diklór-izocianurátot 0,2-0,63 mm méretű részecskék alakjában használjuk fel, ahol a nátrium-diklór-izocianurát mennyiségén belül a 0,2 mm-nél kisebb méretű részecskék hányada legfeljebb 1 tömeg%, s a részecskék legalább 90 tömeg%-ának mérete 0,3-0,63 mm közötti. A szakember számára több okból is meglepő, hogy a fentebb megadott mérettartományba eső részecskékből álló nátrium-diklór- izocianurát gyakorlatilag tablettázási segédanyag alkalmazása nékül is jül tablettázható, 2-4 kg/mm2 közötti Stokes-indexű, s vízben 40-50 s alatt oldódó tablettákat szolgáltat: 1. A 2 436 589 sz. német szövetségi köztársaságbeli közrebocsájtási irat 1B. összehasonlító példájából ismert, hogy a granulált vízmentes nátrium-diklór-izocianurát tablettázásakor a formából nehezen eltávolítható, 0,1 kg/mm2 körüli Stokes-indexű, töredező élű tabletták képződnek, s a tabletták csak 1,5-3 perc alatt oldódnak fel vízben. 2. Amikor vizsgálataink során olyan 0,5 mm átlagos szemcseméretű vízmentes nátrium-diklór-izocianurátot tablettáztunk, amelynél a 0,2 mm-nél kisebb átmérőjű szemcsék hányada 1 tömeg% felett, például 2-10 tömeg% volt, legalább 3 tömeg% körüli értékre kellett növelnünk a sztearin mennyiségét ahhoz, hogy a tabletták megfelelően kiemelhetők legyenek a matricából. 3. Hasonló módon legalább 3 tömeg% körüli értékre kellett növelnünk a sztearin mennyiségét akkor is, amikor a 0,2-0,3 mm közötti részecskék részaránya meghaladta a 10 tömeg% értéket, különben a folyamatos tablettázás nem volt megvalósítható. 4. Amikor a tablettázni kívánt nátrium-diklór-izocianurát 0,63 mm-nél nagyobb méretű részecskéket is tartalmazott, megnövekedett a tabletták tömegszórása, ezzel együtt a tabletták egy része töredezésre volt hajlamos, s az ép tabletták oldódási ideje nagy' szórást mutatott. Ez a jelenség különösen a kisebb átmérőjű tabletták esetén volt szembetűnő. A találmány szerinti eljáráshoz alkalmas méretű vízmentes nátrium-diklór-izocianurátot aprítással, lényegében őrléssel, és a kívánt méretfrakció szitálással történő elkülönítésével állítjuk elő. Vízmentes nátrium-diklór-izocianuráton legfeljebb 1 tömeg% nedvességtartalmú nátrium-diklór-izocianurátot értünk. A találmány szerinti eljárás előnyös kiviteli módja szerint 0,5 mm körüli átlagos szemcseméretű vízmentes nátrium-diklór-izocianurátot tablettázunk. Az adott esetben alkalmazott sztearint alkalmas módon, például dobkeverőben vagy örvényáramú keverőben keverjük hozzá a nátrium-diklór-izocianuráthoz. A tablettázást önmagában ismert módon, például excenteres tablettázógépen végezzük, alkalmas méretű szerszám használatával. A találmány szerinti eljárás rendkívül egyszerűen kivitelezhető, s legfeljebb 0,5 tömeg% sztearin mint tablettázási segédanyag felhasználásával teszi lehetővé 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
