202363. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves komplex vegyületet tartalmazó baktericid készítmény előállítására
1 HU 202363 A 2 A találmány tárgya eljárás szerves komplex vegyületeket tartalmazó baktericid és a bab rezisztenciáját növelő hatású készítmény előállítására. A bab „baktériumos paszulyvész” megbetegedését a szakirodalom [Ubrizsy G. (1968), Növénykórtan, Akad. Kiadó, Budapest] a Pseudomonas phaseolicola (Burkholder) Dowson, Xanthomonas phaseoli (Smith) Dowson, Xanthomonas phaseoli (Smith) Dowson var. fuscans (Burkholder) Starr et Burkholder, Corynebacterium flaccumfaciens (Smith) Jensen baktériumoknak tulajdonítják. A betegség a tennék 30-40%-át, a baktériumnak kedvező évjáratban 50-80%-át is elviheti. Ez igen nagy népgazdasági veszteséget okoz. A fenti betegség leküzdésére eddig rézgálicos kezelést alkalmaztak, igen gyér sikerrel. A sztreptomicines kezelések kedvezőbb eredményt adtak, de ez rendkívül költésges, nem gazdaságos. A japán KASUMIN 2EC enzimes készítmény - hatóanyaga a kasugamicin antibiotikum - már eredményesebb, kedvezőbb eredményeket adott, azonban a hozamok növelésében ez sem bizonyul kielégítőnek. A találmány célkitűzése olyan baktericid készítmény előállítása, mely a KASUMIN 2EC nagy adagjával szemben is kedvezőbb kórtani eredményt biztosít, a hozam lényeges növelése mellett. így lehetőség nyílik a vetőmagigényt egészségesebb vetőmaggal kielégíteni. A találmány szerinti célkitűzést úgy valósítjuk meg, hogy az 5,5-di( 1—4 szénatomos)-alkil-barbitursav vízoldható magnézium-komplexét és mono-(l-4 szénatomos)-alkil-vanádium-szukcinát komplexét kondenzáltatjuk. A találmány szerint úgy járunk el, hogy 5,5-di( 1—4 szénatomos)-alkil-barbitursavat és 3-10 tömegrészmagnézium-szulfátot reagáltatunk 1-4 szénatomos alifás alkoholban, protonfelvételre alkalmas szer, célszerűen 0,5-2 tömegrész nátrium-tetraborát jelenlétében, és a kapott elegye! adott esetben besűrítjük, 0,5-3 tömegrész borostyánkősav-mono(l-4 szénatomos)-alkil-észtert reagáltatunk 0,2-1 tömegrész ammónium-metavanadáttal 1-4 szénatomos alifás alkoholban, adott esetben az elegyet besűrítjük és bázist, célszerűen ammónium-hidroxidot adunk hozzá, majd a két reakcióelegyet elegyítjük és víz jelenlétében reagáltatjuk, a kivált csapadékot kiszűrjük, és kívánt esetben a felülúszót vízzel hígítjuk. Előnyösen úgy járunk el, hogy 1 tömegrész 5,5- dietil- barbitursavat és 4-7 tömegrész MgSC>4.7H20-t metanolban oldunk, majd 1 tömegrész bóraxot adunk az elegyhez, és bepároljuk. 0,8—1,2 tömegrész borostyánkősav-metil-észtert és 0,2-0,6 tömegrész ammónium-metavanadátot reagáltatunk metanolban, majd a kapott oldatot betöményitjük és a zavarosság eltűnéséig vizes ammóniumhidroxi-oldatot adunk hozzá. Az így kapott színtelen oldatot elegyítjük az első bepárolt reakcióeleggyel, majd vizet adunk hozzá, és célszerűen emelt hőmérsékleten reagáltatjuk. Állás után az oldatból a bór metaborátként kikristályosodik és elválasztható. A kapott oldat közvetlenül alkalmazható a növények kezelésére, vagy vízzel tovább hígítható. A kezelés során célszerűen 0,2 t%-os permetezőlevet használunk, melyet a fenti készítmény vízzel történő hígításával készítünk. Az alábbi példa a találmány szerinti hatóanyag és készítmény előállítását, illetve a találmány szerinti készítmények biológiai hatását részletesebben ismerteti. Példa 15 g 5,5-dietil-barbitursavat és 77 g MgS04.7H20-t elegyítünk, majd az oldásukhoz szükséges minimális mennyiségű metanolt adunk hozzá. Az oldódás után az oldáshoz használt metanol 1/4-ének megfelelő metanolt, majd 15 g bóraxot adunk hozzá, és vízfürdőn tiszta, fehér, kásás állapotig pároljuk be. Külön edényben 12,6 g borostyánkősav-monometil-észtert, 4,6 g ammónium-metavanadátot és annyi metanolt adunk, hogy a szilárd anyagot éppen ellepje. Az elegyet zárt edényben addig melegítjük, míg narancsszínű oldatot kapunk (az oldódás gyorsítható, ha a reakcióelegyhez 23 g magnézium-szulfátot adunk). Ezután az elegyet zavarosodásig bepároljuk, majd körülbelül 120 ml 25%-os ammónium-hidroxid-oldatot adunk hozzá, melynek következtében a zavaros narancsvörös oldat forralás közben tisztává és színtelenné válik. Ez utóbbi oldatot az előzőekben nyert szirupsűrűségű anyaghoz öntjük, meleg vízzel térfogatának körülbelül 3/4 részéig feltöltjük, és tiszta oldat keletkezéséig forraljuk. Lehűtés után víz hozzáadásával a végső térfogatot 1000 ml-re állítjuk. Néhány órás állás után a lehűlt oldatból a bór metaborátként kikristályosodik és elválasztható. Az így kapott oldat vízzel 20-szorosra hígítva 0,2 t% hatóanyag-tartalmú permetezőszerré dolgozható fel, adott esetben felületaktív szer hozzáadásával. A hatástani kísérleteket szolnoki kifejtő és nyírségi fehér száraz babfajtákkal végeztük, 4-4 ismétlésben. Mind a fenti készítménnyel, (B-2/e) mind a KASUMIN 2EC 10-szeres hígításával lombkezelést végeztünk, 1 kg hatóanyag/ha dózisban. A kezeléskor és 45 nap elteltével meghatároztuk a fertőzés mértékét. A vizsgálatok eredményeit az alábbi táblázatok szemléltetik: Szolnoki kifejtő bab Kezelések Kezdeti 45 napos Fertőzött Rel. Fertőzött Rel. tő, % % tő, % % bi=absz. kontroll 3,4 100,0 12,7 100,0 b2=KASUMIN 2EC 1,6 47,1 7,4 58,3 b3-B-2/e 0,2 5,9 2,8 22,0 SzD3% 1.0 29,4 6.3 49.6 Nyírségi fehér bab Kezelések Kezdeti 45 napos Fertőzött Rel. Fertőzött Rel. tő, % % tő, % % bi-absz. kontroll 4,9 100,0 20,4 100,0 b2-KASUMIN 2EC 3,2 65,3 9,0 44,1 b3-B-2/e 1,5 30,6 3,8 18,6 SzD5% 1,8 36,7 8,5 41,7 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
