202265. lajstromszámú szabadalom • Komponensként etánszármazékokat tartalmazó folyadékkristályos készítmény és eljárás a komponensek előállítására

17

HU 202265 U

18

6 órán át forraljuk, majd a reakcióelegyet jeges vízbe öntjük, és 250 ml benzollal extraháljuk. A kivonatot magnézium-szulfáton szárítjuk, a benzolt lepároljuk, és a maradékot előbb metanol és tetrahidrofurán 3:1 arányú elegyéből, majd kétszer etanolból átkristályositjuk.

így 1 g (16%) l-{5-[4-(n-butil)-fenil]-pirimid-2-il}-2-(4-nitro-fenil)-etánt kapunk, amelynek fázisátmeneti hőmérsékletei: Cr 170 Sa 202 N 245 I.

2. és 3. lépés:

Az 1. lépésben kapott nitro-vegyületet hidrazinnal és Raney-nikkellel redukáljuk a

9. példában leírtak szerint. 0,78 g 1—{5— L4 '— -(n-butil)-fenilJ-pirimid-2-il}-2-(4-amino-fenil)-etánt kapunk.

A kapott vegyületet 0,05 g tellurporból, 0,03 g nátrium-borohidridböl és 5 ml etanolból készült szuszpenzióhoz adjuk. Az elegyet 4 órán keresztül visszafolyató hütő alatt forraljuk, majd 5 ml jeges vízbe öntjük. A terméket kloroformmal extraháljuk, vízmentes kálium-karbonát felett szárítjuk és a kloroformot elpárologtatjuk. A maradékot etanolból kristályosítjuk.

0,5 g (66%) cím szerinti vegyületet kapunk, olvadáspontja: 115-117 °C.

11. példa

Készítmény összetétele tömegszázalékban:

5 4-1 transz-4’-(n-propil)-ciklohexil]-l-izotiocianáto-benzol 26%;

4-[transz-4’-( n-hexil )-ciklohexil]-l-izotiocianáto-benzol 27,3%;

4-[transz-4’-(n-oktil )-ciklohexil]-l-izotiocia- 10 náto-benzol 11,7%;

4-pentil-4’-izotiocianáto-bifenil 15%; l-[4-(n-heptil)-bifenililJ-2-(4-izotiocianáto-fenil)-etán 10%;

l-{4-[transz-4-(n-heptil)-ciklohexil]-fenil}-2- lf> -(4-izocianáto-fenil)-etán 10%.

Ez a készítmény -35 °C-tól 59 °C-ig terjedő hőmérséklettartományban nematikus. 20 °C hőmérsékleten jellemzői: viszkozitás: r^=12 mPa.S;

20 dielektromos anizotrópia: a£=£ii-£i=+9;

optikai anizotrópia: An=n«-no=0,22.

Egy 10 um vastagságú, folyadékkristályt tartalmazó cellának, amely a fenti készítménnyel van megtöltve, elektrooptikai para- 25 méterei az alábbiak:

Hőmérséklet-20 °C

0 °C

20 °C

40 °C

Küszöbfeszültség Viox (volt)

2.0

1.0

1.2

1.5

Telítési feszültség Vsox (volt)

3.0

2.8

2.7

2.4

Kijelzési idő Tt* 10-90% (ms)

300

100

95

90

Esési idő Tu 90-10% (ms)

300

170

160

160

12. példa

0,4 tömeg% (XXV) képletű, kék kettős színű festékanyagot adunk a 11. példában megadott összetételű készítményhez. így a kijelzőn nagy kontraszttal jelentkező CR=10 kettős színarányú készítményt kapunk, amelynek rendeződési paraméterei S=0,75.

13. példa

Készítményt állítunk elő az alábbi komponensekkel:

A 11. példa szerinti készítmény 97 tőmeg%

Optikailag aktiv 5—(2—

-metil-butil)-2-(izotio-cianáto-fenil)-l,3-dioxán 3 tömeg%

E készítmény koleszterin-nematikus fázisátmenetet mutat 4 volt feszültség és 20 °C mellett; a fordított nematikus-koleszterin átmenetet 1 volt feszültségnél figyelhetjük meg.

r)Q 14. példa

Készítményt állítunk elő a következő összetétellel (tömegX-banl:

r-jf-j 4-[ transz-4’-(n-propil-ciklohexil]-l-izotiocianáto-benzol 25,9%;

4-1 transz-4 ’- (n-hexil )-ciklohexil]-l-izotiocianáto-benzol 27,2%;

4~[ transz-4’-(n-oktil )-ciklohexil]-l-izotiocia(.() náto-benzol 11,6%;

2-(4-ciano-fenil)-5-(n-pentil)-pirimidin 5,0%; l-{4’-transz-|4-(n-heptil)-ciklohexil]-fenil}-2-(4-izotiocianátoi-fenil)-etán 9,9%;

1 -l 4’-( n-hexil )-bifenilil ]-2-(4-izotiocianáto-fe(;ß nil)-etán 10,0%;

11