202255. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid szuszpenziós polimerizációjára
1 HU 202255 B 2 gany-szulfáttal, 1,0 g sztearinsavval és 0,005 g aktív szénnel, majd a keveréket 30 percig állni hagytuk, hengerszéken 140 °C-on 7 percig kezeltük, majd a kapott 0,2 mm vastag lemezt levettük, és meghatároztuk 100 cm2 felületen az átlátszó helyek - mint halszemek - számát. Mint az az 1. táblázat adatiból kitűnik, az 1. és 2. példáknál kapott termék minősége igen jó volt, amit a 0,53 g/ml-es térfogatsűrűség és nagy plasztifikálószer-felvétel, valamint a halszemek igen kis száma jellemez. Ezzel szemben az 1. összehasonlító példában nyert terméknek bár a térfogatsűrűsége nagy, a plasztifíkálószer-felvétele kicsi és a halszemek száma kimagaslóan nagy, a 2. összehasonlító példában pedig a nagy plasztifikálószer-felvétellel és kevés halszemmel alacsony-értékű térfogatsűrűség párosul. 3-5. kiviteli példák Mindenben az 1-2. kivilteli példáknál leírtak szerint jártunk el, kivéve, hogy térhálósított kopolimerként a következőkben felsorolt kopolimereket alkal- 5 máztuk: Térhálós kopolimer II: 100 tömegrész akrilsavból és 2 tömegrész dietilénglikol-bisz(metallil-éterből) előállítva. Térhálósított kopolimer III: 100 tömegrész akril- 10 savból és 2 tömegrész dietilénglikol-bisz(allil-éterből) előállítva. Térhálósított kopolimer IV: 100 tömegrész akrilsavból és 3 tömegrész dietilénglikol-bisz(allil-éterből) előállítva. 15 A kapott eredményeket az 1. táblázatban foglaltuk össze. 1. táblázat Térhálósított kopolimer Monomerkonverzió %* Térfogatsűrűség Plasztifikálószer felvétel % Halszem db/100 cm2 1. példa I 2 0,55 25,0 3 2. példa 1. összehasonlító I 15 0,53 26,0 2 példa 2. összehasonlító I 0 0,53 20,0 340 példa I 25 0,46 27,0 2 3. példa II 2 0,54 25,0 2 4. példa III 2 0,56 24,0 10 5. példa IV 2 0,57 23,0 15 6. példa V 2 0,53 23,0 35 7. példa 3. összehasonlító VI 2 0,53 24,0 40 példa V 0 0,54 20,0 150 * konverzió a térhálósított kopolimer beadagolásának pillanatában 6. és 7. példa Mindenben az 1. kiviteli példában leírtak szerint jártunk el, kivéve, hogy térhálósított kopolimerként 45 a következő kopolimereket használtuk: Térhálósított kopolimer V: 100 tömegrész akrilsavból és 0,3 tömegrész allil-pentaeritrolból előállítva. Térhálósított kopolimer VI: 100 tömegrész akrilsavból és 1,3 tömegrész allil-szacharózból előállítva. 50 A kapott eredményeket az 1. táblázatban foglaltuk össze. 3. összahasonlító példa Az 1. példa szerinti polimerizációs reaktorba be- 55 mértünk 60 kg ionmentesített vizet, nemionos felületaktív anyagként 30 kg Tween 80-at, 30 g 6. példában is használt kopolimer V-öt és a reaktort légtelenítjük. A reakciókeverékhez ezután hozzámérünk 30 kg vinil-kloridot, amely 20 g di-2-etil-hexil-peroxidot tar- 60 talmaz oldva, majd a polikmerizációs keverék hőmérsékletét 57 °C-ra emeljük a reakció beindítására. A polimerzációs iszapot szárazpolimer-termékké alakítjuk, majd az előzőekben leírt vizsgálatoknak vetjük alá, és a kapott eredményeket az 1. táblázatban 65 foglaltuk össze. Ebben az esetben a pikkelyes polimer-lerakódást a polimerizációs iniciátort is tartalmazó monomert beadagoló fúvókán, valamint a csővezeték belső falán tapasztaltuk. 8. és 9. példák Mindenben az 1. példában leírtak szerint járunk el, kivéve, hogy a térhálósított kopolimer I 30 illetve 39 g-os mennyiségét két részletben, mindegyiket vízben oldva adagoltuk, mégpedig az elsőt a polimerizációs reakció megindulása előtt, a másodikat 2 illetve 15%-os (5., illetve 9. példa) monomer-konverziónál. A kapott termék tulajdonságait a 2. táblázatban foglaltuk össze. 10. példa Mindenben a 9. példa szerint járunk el, kivéve, hogy az ionmentesített víz mennyiségét 54 kg-ra csökkentjük, illetve a vinil-klorid mennyiségét 36 kg-ra növeljük és a térhálósított kopolimer I 10,8 g-os mennyiségét a polimerizációs reakció megindulása előtt, 36 g-os mennyiségét 15%-os monomer- konverziónál adagoljuk. Akapott termék térfogatsűrűsége 0,58 g/ml, a plasztifikálószerfelvétel 24% és a halszemek száma 3 darab/100 cm2. 4
