202253. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kis sótartalmú, vízoldható ciklodextrin polimerek előállítására
1 HU 202253 B 2 2. példa Az eljárás ugyanaz, mint az 1. példában, azzal a különbséggel, hogy 850 cm3 Varion AT erősen bázikus anioncserélő gyantát adagolunk a rendszerhez. A végtermék tulajdonságai az 1. példában megadott értéken belül vannak. 3. példa Az eljárás ugyanaz mint az 1. példában kivéve azt, hogy monoklór- ecetsavat egyáltalán nem adunk a rendszerbe és a második NaOH adag csak 6 g. A kapott oldaható polimer ez esetben semleges. 4. példa Az eljárás ugyanaz mint az 1. példában, azzal az eltéréssel, hogy a monoklőr-ecetsav helyett 118 ml (138 g) dimetil-ammónium- kloridot adunk a rendszerhez. 5. példa Az eljárás abban tér el az 1. példától, hogy béta ciklodextrin helyett alfa ciklodextrint adunk a rendszerbe. 6. példa Az eljárás abban tér el az 1. példától, hogy béta ciklodextrin helyett gamma ciklodextrint adunk a rendszerbe. 7. példa 2 dm3 keverővei, hűtővel, csepegtető tölcsérrel és hőmérővel ellátott lombikba 108 cm3 desztillált vizet teszünk és abban 12 g NaOH-t oldunk. A lúghoz keverés közben 28,4 g monoklór-ecetsavat, majd 170 g ß-ciklodextrint adunk, és szobahőmérsékleten 40 percig kevertetjük, 36 cm3 desztillált vízben további 12 g NaOH-t oldunk és 1 cm3/perc sebességgel becsepegtetjük a lombikba. 200 cm3 vízben elkeverünk 101,2 cm3 glicerin-triglicidil-éter, keverés közben a lombikba adagoljuk és a hőmérsékletet 60 °C-ra emeljük. 50 mm átmérőjű fűthető köpennyel ellátott, szűrőfenekű oszlopba 900 cm3 OH-formában lévő Varion AD bázikus anioncserélő gyantát töltünk és 60 °C-ra tepperáljuk a köpenyben áramoltatott víz segítségével. Az előzőek szerint készült elegyet 20 cm3/ó sebességgel átengedjük az oszlopon. A szűrlet gyengén lúgos, NaCl tartalma 0,5 t%. 8. példa A 7-es példa szerinti eljárás, azzal a különbséggel, hogy az ioncserélővel töltött oszlopon történő áteresztésig a 2. példa szerint járunk el. 9. példa A 7-es példa szerinti eljárás, azzal a különbséggel, hogy az ioncserélővel töltött oszlopon történő áteresztésig a 3. példa szerint járunk el. 10. példa A 7-es példa szerinti eljárás, azzal a különbséggel, hogy az ioncserélővel töltött oszlopon történő áteresztésig a 4. példa szerint járunk el. 11. példa A 7-es példa szerinti eljárás, azzal a különbséggel, hogy az ioncserélővel töltött oszlopon történő áteresztésig az 5. példa szerint járunk el. 12. példa A 7-es példa szerinti eljárás, azzal a különbséggel, hogy az ioncserélővel töltött oszlopon történő áteresztésig a 6. példa szerint járunk el. 13. példa 138 g ß-ciklodextrint oldunk 300 cm3 víz és 68 g NaOH elegyében. Hozzákeverünk 22,5 g dimetilammónium-kloridot. 1 órát keverjük 60 °C-on. A kapott elegy dimetil-amino-ß- ciklodextrin lúgos oldata, amihez 150 cm3 Varion AD bázikus anioncserélő gyantát keverünk és 94,7 cm3 epiklórhidrint csepegtetünk. 10 órán át 60 °C-on kevertetjük, másnapig állni hagyjuk, majd az 1. példa szerint szűrjük és sótalanítjuk. 14. példa 21 g 2,6-di-O-metil-ß-ciklodextrint keverünk el 60 cm3 vízben, majd 100 cm3 Varion AD bázikus anioncserélő gyantát és 14,5 cm3 epiklórhidrint adunk hozzá. 15 órán át 60 °C-on kevertetjük. Ezután az 1. példa szerint szűrjük és sótalanítjuk. 15. példa 2 dm3-es, keverővei, hűtővel, csepegtetőtölcsérrel és hőmérővel ellátott lombikba 108 cm3 desztillált vizet teszünk és abban 12 g NaOH-ot oldunk fel. A lúghoz, keverés közben, 28,4 g monoklór-ecetsavat, majd 170 g ß-ciklodextrint adunk és szobahőmérsékleten 40 percig kevertetjük. 36 cm3 desztillált vízben további 12 g NaOH-t oldunk és 1 cm3/perc sebességgel becsepegtetjük a lombikba. A lombik tartalmát 60 °C-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk 60 percig (I. oldat). 30 mm átmérőjű, kettősfalú üvegioncserélő oszlopba 900 cm3 hidroxil-formára hozott Varion AD gyantát teszünk és a köpenyben áramoltatott vízzel 60 °C-ra melegítjük. Az oszlopon keringető szivattyúval 0,1 m/perc lineáris sebességgel az (I.) oldatot keresztül áramoltatjuk oly módon, hogy az átment oldatot mindig visszavezetjük a táptartályba. Ugyanebbe a tartályba 1,5 óra alatt 138,7 g epiklórhidrint csepegtetünk. A csepegtetés befejezése után az oldatot további 30 percig áramoltatjuk az oszlopon keresztül. Az így nyert anyagot (II. oldat) sorbakötött Varion KS-H és Varion AD-OH ioncserélő töltetű oszlopokon engedjük át. A lejött folyadék (III. oldat) gyakorlatilag sómentes, szárazanyag-tartalma 230 g. 16. példa Az eljárás ugyanaz mint a 15. példában, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként ß-ciklodextrin helyett 194 g y-ciklodextrint használunk. 17. példa Az eljárás ugyanaz mint a 15. példában, azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként ß-ciklodextrin helyett 146 g a-ciklodextrint használunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás legfeljebb 1 tömeg% sótartalmú, vízoldható, adott esetben helyettesített ciklodextrin polimerek 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
