202252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kitozán-származékok és ezekkel bevont takarmányadalékok előállítására
1 HU 202252 B 2 Elektronmikroszkópos vizsgálat során sem szakadást, sem porozitást nem láttunk sem a lágyítót, sem a lágyítót nem tartalmazó filmen. 2-6. példa Az 1. példa szerinti eljárással dolgozunk, azonban 1 g hidrolizált kitozánból indulunk ki és különböző alifás aldehidet alkalmazunk, az eredmények a 2. táblázatban találhatók. 5 2. táblázat A példa száma Az aldehidek Az aldehid kapcsolódás százaléka Aldehid-kitozán kondenzálási termék tömege Acetilezett kitozán-aldehid kondenzálási termékének tömege 2. propanal (9 ml) 69 1,20 g 0,160 g 3. pentanal (13 ml) 63 1,36 g 0,580 g 4. heptanal (17 ml) 61 1,49 g 0,965 g 5. dodekanal (27 ml) 58 1,70 g 0,900 g 6. tetradekanal (25 g) 59 1,82 g 0,600 g 7. példa 1 g hidrolizált kitozánt 20 ml vizes, 10%-os ecetsav oldatban oldunk. A közeg pH-értékét 4,5-re állítjuk be 5n nátrium-hidroxid-oldattal. 10 ml metanolt adunk hozzá, majd 18 g 4-hidroxi-3-metoxi-benzaldehid 20 30 ml metanollal készített oldatát. A sötétzöld színű reakcióelegyet 18 órán keresztül keverjük 20 °C hőmérsékleten. A keletkezett csapadékot acetonnai extraháljuk, Soxhlet készülékben 5 órán keresztül. 35 °C-on, csökkentett nyomáson szárítjuk, és így 1,65 25 g 4-hidroxi-3-metoxi-benzaldehid és hidrolizált kitozán kondenzálási termékét kapjuk, amelyet az 1. példa szerinti feltételek között acetilezünk. Tisztítás után 0,990 g (le) és (Id) képletű részegységek láncát kapjuk, amely statisztikus egyensúly révén kialakult keverék, jellemzői a következők: az aldehid kapcsolódásának százaléka: 60-65% az acetil-amino-csoport százaléka: 20 és 35-40% közötti IR-spektrum (KBr-ben): jellemző abszorpciós sá- 35 vök: 3400, 2945-2873, 1745-1227, 1691, 1647 és 1602-1507 cm'1. A 13C-mal jelzett NMR-spektrum (90 MHz, deutérezett kloroform, eltolódás ppm-ben): 170,1 (az acetilcsoport, CO-csoportja), 152 (5’-ös helyzetben lévő 40 szénatom), 151,8 (4’-es helyzetben lévő szénatom), 135,3 (2’-es helyzetben lévő szénatom), 124,6 (7'-es helyzetben lévő szénatom), 123,4 (6’-os helyzetben lévő szénatom), 111,0 (3’-as helyzetben lévő szénatom), 102,2 (1-es helyzetben lévő szénatom), 75,9-72,4 (2- es, 3-as, 4-es és 5-ös helyzetben lévő szénatom), 62,5 (6-os helyzetben lévő szénatom), 56,1 (CH3-O). 8. példa Wurster rendszerrel ellátott edényben fluidágyas eljárással 350 g előzetesen granulált metionint, amely részecskéinek 98%-a gömbalakú és átlagos átmérőjük 0,63-0,80 mm, a következő oldattal vonunk be: sztearinsav (olvadáspontja: 68-69 °C; savindexe 194-198) 88 g az 1. példa szerint módosított kitozán 22 g diklór-metán 500 ml etanol 500 ml Az oldatot 28 °C-on tartjuk, majd 60 perc alatt porítjuk. így 449 g granulátumot kapunk, amely 75% metionint tartalmaz. 9. példa Wurster rendszerrel ellátott edényben fluidágyas el- 30 járással 350 g előzetesen granulált lizin-hidrokloridot, a granulum részecskéi gömbalakúak és átmérőjük 0,8 mm, a 8. példa szerinti bevonó-oldattal vonjuk be. Az oldatot 29 °C-on tartjuk, majd porítjuk 1 óra és 34 perc alatt. így 448 g granulátumot kapunk, amely 70% lizin-hidrokloridot tartalmaz. A bevonat pH érték változásaival szembeni érzékenységét olyan vizsgálattal határozzuk meg, amely lehetővé teszi a szabaddá váló hatóanyag mérését az idő és a különböző pH értékek függvényében, nevezetesen a pH-6 és a pH-2 értéknél. Hatóanyagot tartalmazó bevont és ismert mennyiségű granulumot meghatározott körülmények között, állandó pH-jú puffer-oldatban, 40 °C-on keverés köz- 45 ben vizsgálunk. Összehasonlítjuk a minta szabáddá válásának kinetikáját különböző pH értékeken és elsősorban pH-6 - pH-2 érték között. A 8. és a 9. példa szerint előállított granulumok eredményeit a 3. táblázat foglalja össze. 3. táblázat A példa száma A hatóanyag tömeg%-a pH-6-nál A szí tbaddá váló hatóanyag %-a pH-2-nél 1 ó 6 6 24 6 15 perc 1 ó 2 ó 3 ó 5 ó 8. metionin 75% 0 1,2 3,0 0,7 1,1 7,3 44 100 9. lizin-hidro-2,7 10,0 20,0 1,2 3,4 37 100 klorid 70% után után 5
