202246. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 2- (szubsztituált) -aril- vagy aril-oxi-, vagy aril-tio- (alkil- vagy alkoxi-)-2-tio- 1,3,2-oxatiofoszfolán-származékot tartalmazó fungicid készítmény és eljárás a hatóanyag előállítására
1 HU 202246 B 2 12. példa Nedvesíthető porkészítmény (20 WP) előállítása. Porkeverő berendezés bemérünk 20 tömeg% 2-fenoxi-2-tio-l,3,2-oxatiofoszfolán hatóanyagot (I. táblázat 1. sz. vegyülete), 30 tömeg% Sipemat 50 (szintetikus szilikát) és 40 tömeg% kovaföld hordozóanyagokat, 2 tömeg% Netzer IS nedvesítőszert, 3 tömeg% Dispeigermittel 1494 és 5 tömeg% szulfitlűgpor diszpergálószereket. Homogenizálás után Alpine 63 C malomban finomra őrlőjük. Az így előállított nedvsíthető porkészítmény 20 tömeg% hatóanyagot tartalmaz. 13. példa Nedvesíthető porkészítmény (20 WP) előállítása. A 12. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az I. táblázat 1. sz. vegyülete helyett az I. táblázat 13. sz. vegyületét mérjük be. Az így előállított nedvesíthető porkészítmény 20 tömeg% 2-(2’,6’-dibróm-4’-metil)-fenoxi-2-tio- 1,3,2-oxatiofoszfolán hatóanyagot tartalmaz. 14. példa Nedvesíthető porkészítmény (20 WP) előállítása. A 12. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy az I. táblázat 1. sz. vegyülete helyett az I. táblázat 24. sz. vegyületét mérjük be. Az így előállított nedvesíthető porkészítmény 20 tömeg% 2-(2’-klór)-fenoxi-etoxi-2-tio-l,3,2- oxatiofoszfolán hatóanyagot tartalmaz. 15. példa Emulzióképző koncenrátum (85 EC) előállítása. 85 tömeg% 2-fenoxi-5-metil-2-tio-1,3,2-oxatiofoszfolán hatóanyagot (I. táblázat 2. sz. vegyülete) intenzív keverés közben elegyítünk 7 tömeg% diklór-metán oldószerrel, 6 tömeg% Emulsogen IP-400 (alkil-fenol-poli(glikol-éter) és 2 tömeg% Emulsogen EL-400 (polietilénglikol-oleát) emulgeálószerekkel. A kevertetést addig folytatjuk, míg az elegy homogénné válik. így egy vízzel jól emulgeálható készítményt kapunk, amelynek hatóanyag-tartalma 85 tömeg%. Ilyen összetételű készítményt az I. táblázat valamennyi folyékony halmazállapotú vegyületéből lehet készíteni. 16. példa Emulzióképző koncentrátum (60 EC) előállítása. 60 tőmeg% 2-fenoxi-4-metil-2-tio-l,3,2-oxatiofoszfolán hatónyagot (I. táblázat 3. sz. vegyülete) intenzív keverés közben elegyítünk 22 tömeg% xilolból és 10 tömeg% dimetil-formamidból álló oldószereleggyel, valamint 5 tömeg% Emulsogen IP-400-ból és 3 tömeg% Emulsogen EL-400-ból álló emulgeálószer-keverékkel. Az elegy homogénné válása után egy vízzel jól emulgeálható készítményt kapunk, amelynek hatóanyagtartalma 60 tömeg%. Ilyen összetételű készítményt az I, táblázat valamennyi folyékony halmazállapotú vegyületéből lehet készíteni. 17. példa Emulzióképző koncentrátum (10 EC) előállítása. 10 tömeg% 2-(2’,6’-dibrőm-4’-metil)-fenoxi-2-tio- 1,3,2-opxatiofoszfolán hatóanyagot (I. táblázat 13. sz. vegyülete) intenzív kevertetéssel elegyítünk 50 tömegbe xilol és 32 tömeg% izoforon (3,5,5-trimetilciklohex-2-enon, GB .2029415) oldószerekkel. Hozzáadunk 6,5 tömeg% Emulsogen IP-400 és 1,5 tőmeg% 5 Emulsogen EL-400 emulgeálószereket és a kevertetést addig folytatjuk, míg az elegy homogénné válik. így 10 tömeg% hatóanyag-tartalmú emulzióképző koncentrátumot kapunk. Ilyen összetételű készítményt az I. táblázat valamennyi vegyületéből elő lehet állítani. 10 18. példa Vizes diszperzió (40 FW) előállítása. 40 tömeg% 2-(2’,4\6’-triklór)-fenoxi-5-metil-2-tio- 1,3,2-oxatiofoszfolán hatóanyagot (I. táblázat 9. sz. 15 vegyülete), 3 tőmeg% Zeolex 444 hordozóanyagot, 3 tömeg% Arkopon T pulver (oleil-metil-taurid-Na) nedvesítőszert és 7 tömeg% Arkopal N-090 (nonilfenol-poli(glikol-éter) emulgeálószert 39 tőmeg% vízben intenzív keveréssel szuszpendálunk, majd a szusz- 20 penziót laboratóriumi gyöngymalomban finomra őröljük. Végül ebben a finom diszperz rendszerben kevertetéssel 8 tömeg% 2%-os Xantán-gyanta oldat sűrítőszert homogenizálunk. így 40 tömeg% hatóanyag- tartalmú vizes diszperziót kapunk. Ilyen 25 összetételű készítményt az Ï. táblázat valamennyi szilárd vegyületéből elő lehet állítani. 19. példa Granulátum (5 G) előállítása. 30 5 tömeg% 2-(4’-klór)-fenoxi-2-tÍo-l,3,2-oxatiofoszfolán hatóanyagot (I. táblázat 10. sz. vegyülete) feloldunk 5 tömeg% diklór-metán oldószerben, majd laboratóriumi granuláló berendezésben, keverés közben, 95 tömeg% Fugrán-T(Iignin bázisú) granulátum 35 hordozóra porlasztjuk. Végül az oldószert 50-60 ’C-on való szárítással eltávolítjuk. 5 tömeg% hatóanyag-tartalmú granulátumot kapunk, amelyet ezzel az eljárással az I. táblázat valamennyi vegyületéből elő lehet állítani. 40 A találmány szerinti eljárással előállított hatóanyagokból formázott és szintén a találmány tárgyát képező készítmények fungicid hatását hatféle gombafajon (Sclerotinia sp., Pénicillium sp., Altemaria sp., Botrytis cinerea, Rhizoctonia solani, Erysiphe graminis), 45 különböző alkalmazási módokban (petmetezőszerként, csávázószerként) és ismert szerekkel (Mycodifol, Rhizolex 25 FL, Szulfur 900 FW) való összehasonlításban megvizsgáltuk. Az elvégzett vizsgálatokat és eredményeket a következő példákban mutatjuk be. A 50 példákban szereplő táblázatokban a találmány szerinti vegyületek sorszáma azonos az I. táblázat megfelelő sorszámával. 20. példa 55 Fungicid hatás vizsgálata Sclerotinia sclerotiorum gombán. 70 mm átmérőjű, 10 mm vastag, Sclerotinia sclerotiorum szuszpenzióval fertőzött agár táptalajokat kezeltünk a találmány szerinti hatóanyagokból a 17. 60 példa szerint készített 10 EC-k 1, 10, 100 és 1000 ppm hatóanyagot tartalmazó mennyiségeivel. A kezelést kővető 3. napon értékeltük a készítmények fugicid hatását a gombatelepek átmérőjének mérésével. A kapott enedményket a III. táblázatban foglaltuk 65 össze. 6
