202217. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás a 6-metil-3,4-dihidro-1,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid alkálifémsóinak az előállítására
7 HU 202 217 B 8 gyűrűzárási reakcióé. Lehetséges tehát a hidrolízist - ugyanúgy, mint a gyűrűzárási reakciót - legfeljebb 10 percen belül, előnyösen 0,001-60 másodperc, különösen 0,01-10 másodperc alatt lefolytatni. A hidrolízis ilyen rövid reakcióideje közvetkeztében nem is feltétlenül szükséges, hogy a hidrolízis-reakciót lehetőleg alacsony hőmérsékleten folytassuk le, és ezért a találmány szerinti eljárásban nincs szükség a hidrolízis folyamán hűtés alkalmazására. A rövid ideig tartó hidrolízis folyamán a reakcióhőmérséklet általában -10 *C és +100 °C között, előnyösen 0 °C és 50 *C között lehet. Ilyen körülmények között gyakorlatilag nem áll fenn a hidrolízis során képződő 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxid hőhatásra bekövetkező bomlásának veszélye. A gyűrűzárási reakció és a hidrolízis-reakció hasonló lefolyása folytán a hidrolízist előnyösen ugyanolyan típusú berendezésen folytathatjuk le, mint a gyűrűzárási reakciót, tehát például vékonyréteg-reaktort, csőfilmes reaktort, permet-reaktort, áramlási reaktort vagy hasonlókat alkalmazhatunk a hidrolízis lefolytatására is; alkalmazhatók azonban a hidrolízis céljára szokásos típusú reaktoredények, például (adott esetben keverővei felszerelt) üstök, kaszkádok vagy hasonlók is. A hidrolízis reakciótermékeként kapott oldatból a 6-metil-3,4-dihidro-l,2,3-oxatiazin-4-on-2,2-dioxidnak az elkülönítése a szokásos módszerekkel (például a fentebb idézett korábbi hasonló tárgyú szabadalmi bejelentés leírásában ismertetett módon) történhet, eljárhatunk azonban oly módon is, hogy a reakcióterméket azonnal a kívánt sóvá alakítjuk át és ebben az alakban különítjük el. A gyűrűzárási reakció és a hidrolízis-reakció hozama ugyanolyan nagyságrendű, amint ezt az idézett korábbi szabadalmi bejelentésben az eljárás b) lépésére vonatkozólag megadtuk. A gyűrűzárási reakció és a hidrolízis egyaránt igen rövid reakcióideje és az alkalmazott készülékek kis mérete folytán azonban a találmány szerinti eljárás esetében a tér-idő-kihasználás lényegesen nagyobb, mint az említett korábbi szabadalmi bejelentésbe leírt eljárás esetén. A hidrolízis lefolytatható szakaszos eljárással is, előnyösen azonban mind a gyűrűzárási reakciót, mind pedig a hidrolízist folytonos eljárással folytatjuk le. A találmány szerinti eljárás folytonos üzemben történő kiviteli módjainak példáit a csatolt ábrák alapján ismertetjük vázlatosan. Az 1. ábra egy két egymás után kapcsolt 1 és 2 vékonyréteg-reaktorból álló berendezést ismertet. Az aceto-acetamid-N-szulfonsavnak illetőleg sójának és a kén-trioxidnak a (például diklór-metánnal készített) oldatát külön-külön adagoljuk be a 3 és 4 vezetéken keresztül az 1 vékonyréteg-reaktorba. A reaktorban a reakció-komponenseket az 5 mechanikai keverővei alaposan összekeverjük. Az itt végbemenő gyűrűzárási reakció után a tennék a 6 összekötő vezetéken keresztül az 1 vékonyréteg reaktorból a 2 vékonyréteg-reaktorba (a hidrolízis-reaktorba) folyik tovább. Ez a 2. vékonyréteg-reaktor az 1. vékonyréteg-reaktorhoz hasonló szerkezetű: itt a 7 vezetéken keresztül vizet adagolunk a reagáló anyaghoz. A hidrolízis-terméket a 8 csövön át vezetjük el a 2. vékonyréteg-reaktorból és a továbbfeldolgozás helyére továbbítjuk. A hő elvezetése a 9 reaktorfalaknak a 10 bevezetőcsöveken keresztül a reaktorköpenybe bevezetett és a 11 vezetéken keresztül távozó hűtőközeggel történik. A 2. ábra szerinti elrendezésben mindkét reakciót - a gyűrűzárást és a hidrolízist - egyetlen 12 vékonyrétegreaktorban folytatjuk le; ez a reaktor - ugyanúgy, mint az 1. ábrán ábrázolt 1-2-vékonyréteg-reaktor - egy 5 mechnaikai keverővei van felszerelve. Ennél az elrendezésnél elesik a terméknek a két reaktor közötti továbbításához szükséges idő. A kiindulási aceto-acetamid-N-szulfonsavat illetőleg sóját és a kén-trioxidot (például diklór-metánnal készített oldat alakjában) a reaktor felső részén, a 3 illetőleg 4 csővezetéken keresztül vezetjük be a reaktorba; a gyűrűzárási reakciót követően a hidrolízishez szükséges vízmennyiséget a 13 csővezetéken keresztül vezetjük be. A képződött reakcióhő elvezetése ebben az esetben is a 9 reaktorfalnak a 10 bevezetőcsövön át bevezetett és a 11 csővezetéken keresztül elvezetett hűtőközeggel való hűtése útján történik. A hidrolízis-terméket a 8 csővezetéken keresztül vezetjük el a reaktorból. A 3. ábrán a találmány szerinti eljárásnak egy 14 permet-reaktoiba történő kivitelezését szemléltetjük. A kiindulási aceto-acetamid-N-szulfonsav illetőleg sója és a kén-trioxid oldatát a 3 illetőleg 4 csővezetéken keresztül vezetjük a 15 keverő- és peremetezőfejbe és ezen keresztül permetezzük az elegyet a reaktorba. A képződött gyűrűzárási termék azután 16 töltőtest-rétegre vagy töltésre hull, amelyre a 17 fúvókán keresztül vizet is permetezünk a hidrolízis céljára; a víz hozzávezetése a 13 csővezetéken keresztül történik. A reaktor alsó végén a 18 hidrolízis-terméket 19 szivattyú segítségével szívatjuk le. A 14 reaktorral a 21 csővezetéken és a 22 kondenzátoron keresztül összekötött 20 vákuumaggregát útján a 14 reaktorban csökkentett nyomást létesítünk az oldószer elpárologtatósa céljából. Az oldószer a 22 kondenzátorban kondenzál és a 23 csővezetéken keresztül vezethető el. A 4. ábra a 3. ábrán ábrázolt 15 keverő- és permetezőfej egyik előnyös kiviteli alakját szemlélteti. A reagáltatandó anyagokat a 24 illetőleg 25 csövön keresztül vezetjük be, majd ezeket a 26 sztatikus keverők vagy sugárkeverők segítségével a másodperc tört része alatt összekeverjük és a 27 fúvókában cseppekké oszlatjuk szét A találmány szerinti eljárás további szemléltetésére az alábbi példák szolgálnak: 7. példa Folyamatos gyűrűzárási reakció és hidrolízis két egymás után kapcsolt vékonyréteg-reaktorban A kiindulási oldatok előállítása: Aceto-acetamid-N-szulfonát: 97,1 g (1,0 mól) amido-szulfonsavat 1,0 liter diklórmetánban szuszpendálunk. Keverés közben 106 g (1,05 mól) trietil-amint adunk hozzá, amikor is az amido-szulfonsav trietil-ammóniumsó alakjában oldatba megy. 6 g (0,1 mól) jégecet hozzáadása után, keverés közben, 15 ”C hőmérsékleten 93,8 g (1,08 mól) 97%-os diketént csepegtetünk 1 óra alatt az elegyhez. A kromatográfiai elemzés szerint az aceto-acetamid-N-trietil-ammónium-szulfonát hozama 90%. Az így kapott oldatot közvetlenül használjuk fel a további reakcióhoz. Kén-trioxid: 183 g (2,29 mól) kén-trioxidot 1070 g diklór-metánban oldunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
