202208. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú imino-dibenzil előállítására
5 HU 202 208 B 6 1. táblázat Előtisztított imino-dibenzil átkristályosítása A kísérlet sorszáma Bemért Kísérletenként anyag, g összesen Termék, g Kísérle- Összetenként sen Hozam, %* Kísérle- összetettként sen Op. °C A tennék imino-dibenzü-tartalma, m%** A mérési hibával korrigált értékek, m% í. 20 20 13,6 13,6 75,5 75,5 105-107 100,9 99,4-100 2. 20 40 15,0 28,6 83,3 79,4 105-107 99,6 98,1-100 3. 20 60 14,6 43,2 81,1 80,0 105-107 100,9 99,4-100 4. 20 80 14,7 57,9 81,6 80,4 105-106 99,2 97,7-100 5. 20 100 15,6 73,5 86,7 81,7 105-107 99,8 98,3-100 6. 20 120 15,6 89,1 86,7 82,4 105-106 100,3 98,8-100 7. 20 140 15,8 104,9 87,8 83,2 105-106 99,5 98,0-100 8. 20 160 15,2 120,1 84,4 83,3 105-106 100,8 99,3-100 9. 20 180 15,9 136,0 88,3 84,0 105-107 99,9 98,4-100 10. 20 200 15,5 151,5 86,1 84,2 105-106 100,6 99,1-100 Anyalúg 6,0 40 Mosóié 33,7 75 * Akiindulási anyag imino-dibenzil-tartalmára vontakoztatva ** Gázkromatográfiás módszerrel mért adatok ± 1,5%-os hibahatárral A bepárolt metilálos oldathoz 300 ml toluolt adtunk, és a desztillálást a 103-106 'C-os belső hőmérséklet eléréséig folytatjuk. Ezután az oldatot 15-20 °C-ra hűtöttük keverés közben. A kivált kristályos imino-diben- 30 zilt kiszűrtük, és 150 ml metanollal, majd 300 ml vízzel mostuk. Az anyalúgot és a mosófolyadékot elkülönítve gyűjtöttük. A toluolos anyalúg térfogatát friss toluollal kiegészítettük 300 ml-re, és az így kapott oldatot használtuk fel 35 a következő kristályosításhoz. Összesen három kristályosítást végeztünk. A három kristályosítás során kapott metanolos mosófolyadékokat egyesítettük, majd 80-82 *C belső hőmérséklet eléréséig bepároltuk. A koncentrátumhoz hozzá- 40 adtuk a harmadik kristályosításkor kapott toluolos anyalúgot, és a desztillációt 125-130 °C belső hőmérséklet eléréséig folytatjuk. A desztillációs maradékot keverés közben 15-20 ‘C-ra hűtöttük, majd a kikristályosodott imino-dibenzil (II. generáció) kiszűrtük. 45 Az anyagforgalmat a II. táblázatban mutatjuk be. A II. táblázatban a „bemért anyag” megjelölésen bemért imino-dibenzilt értünk. A hozamadatok a kiindulási anyag imino-dibenzil-tartalmára vonatkoztatott %os értékek. Miként a II. táblázat adataiból megállapítható, a kiindulási anyag 83,9%-át nyertük ki gyógyszergyári felhasználásra alkalmas minőségű, tiszta imino-dibenzilként. Ezen kívül 101 g 70,0 m%-os tisztaságú imino-dibenzilt kaptunk, amit az 1. példában leírtak szerint a kiindulási nyersanyaggal együtt tisztíthattunk. A tiszta termék és a II. generációként kapott, szennyezett anyag összesen 785,0 g imino-dibenzilt tartalmazott, tehát a kiindulási nyersanyag imino-dibenzil-tartalmának 92,1%-át különítettük el. A találmányunk szerinti kétlépéses tisztítással tehát a nyerstermék imino-dibenzil-tartalmának legalább a 92%-a kinyerhető nagy tisztaságban, az exportkövetelményeknek megfelelő minőségben, és minőségi ingadozás nincs az egyes sarzsok között. A melléktermékek nagy részének szelektív elválasztása után ugyanis olyan II. táblázat Nyers imino-dibenzil tisztítása A kísérlet Bemért anyag, g Termék, g Hozam, %* A termék imino-A mérési hisorszáma Kísérle-Össze-Kísérleössze-Kísérleössze-Op. 'C dibenzil-tartalbával konitenként sen tenként sen tenként sen ma, m%** gált értékek, m% í. 284 284 218 218 76,8 76,8 105-107 99,8 98,3-100 2. 284 568 245 463 86,3 81,5 104,5-107 100,2 99,7-100 3. 284 852 252 715 88,7 83,9 105-107 100,1 98,6-100 II. generáció 101 70,0 68,5-71,5 * Gázkromatográfiás módszerrel mért adatok + 1,5%-os hibahatárral 4
