202207. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként új nikotisav-származékokat tartalmazó fungicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
7 HU 202 207 B 8 hasonlók). Az eljárás végén általában egy törőművelet következik, majd szitálás a fent említett, megfelelően megválasztott méretek szerint. A találmány szerinti granulátumot előnyösen extrudálással állítjuk elő, az eljárást a következő példákban ismertetjük: GDI. példa 90 törne g% hatóanyagot tartalmazó diszpergálható granulátum Egy keverőben 90 tömeg% hatóanyagot (7. számú vegyület) és 10 tömeg% karbamidgyöngyöt összekeverünk. A keveréket ezután peckes malomban megőröljük. így port kapunk, amelyet 8 tömeg% vízzel nedvesítünk. A nedves port perforált hengeres extruderben extrudáljuk és így kapjuk a granulátumot Ezt azután szárítjuk, összetörjük és szitáljuk, úgy, hogy 150 és 2000 |xm szemcseméret közé eső granulátumokat kapjunk. GD2. példa 75 tömeg% hatóanyagot tartalmazó diszpergálható granulátumok Egy keverőben a következő alkotórészeket keverjük össze: hatóanyag (22. számú vegyület) 75% nedvcsítőszcr (nátrium-alkil-naftalinszulfonát) 2% diszpergálószer (nátrium-polinaftalinszulfonát) 8% vízben oldhatatlan inert töltőanyag (kaolin) 15% A keveréket fluidágyas berendezésben granuláljuk víz jelenlétében, majd szárítjuk, törjük és szitáljuk. 0,16 és 0,40 mm közötti szemcseméretű granulátumokat állítunk így elő. Ezeket a granulátumokat alkalmazhatjuk önmagukban, oldatban vagy vizes diszperzióban a kívánt dózisban. Alkalmazhatjuk ezen kívül más hatóanyagokkal kombinálva, például fungicidszerckkel, ez utóbbiakat nedvesíthető porok vagy granulátumok vagy vizes szuszpenziók formájában használhatjuk. Amint már említettük, a találmány körébe tartoznak azok a vizes diszperziók és emulziók, amelyeket például úgy készítünk, hogy egy találmány szerinti nedvesíthető port vagy emulgeálható koncentrátumot vízzel hígítunk. Az emulziók víz-az-olajban vagy olaj-a-vízben típusúak is lehetnek és sűrű a konzisztenciájuk, olyan mint a majonézé. A találmány szerinti készítménnyel különféle növényeket, elsősorban rizst és egyéb gabonaféléket lehet kezelni fitopatogén gombák által okozott betegségek ellen. A kártevők a legkülönfélébb fajták lehetnek, amelyek érzékenyek vagy rezisztensek a különböző fungicid szerekkel szemben, elsősorban a kazugamicinnel szemben és IBP-vel szemben. A kártevőkre példaként megemlítjük a Piricularia oryzae-L Ez a növényvédelmi eljárás abból áll, hogy a növényekre vagy termőhelyükre hatékony mennyiségű készítményt alkalmazunk, amely hatóanyagként egy (I) általános képletű vegyületet tartalmaz. „Hatékony mennyiségen” olyan mennyiséget értünk, amely elegendő a növényeken jelenlévő gombák megsemmisítésére. Az alkalmazási dózis azonban széles határok közölt változhat, az adott gombabetegség, a növényi kultúra, az éghajlati feltételek és az adott hatóanyag függvényében. Növényeken növényeket vagy növényi részeket (leveleket, gyökereket, vetőmagot és hasonlókat) értünk. A gyakorlatban általában jó eredményeket kapunk 1 g/hektoliter-500 g/hektoliter közötti dózissal, amely hatóanyagra számítva megfelel hektáronként 10 g/ha- 20 000 g/ha felhasználásnak. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű nikotinsav-származékok előállítására - a képletben R jelentése 1-15 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkil-csoport, halogénatommal kétszeresen vagy 1-4 szénatomos alkoxicsoporttal vagy halogénatommal egyszeresen helyettesített fenilcsoport, fenil-(l-4 szénatomos)-aIkil-csoport, a heteroaromás gyűrűben 1-4 szénatomos alkilcsoporttal egyszeresen helyettesített tiazolil-(l-4 szénatomos)-alkil-csoport, 1-4 szénatomos alkoxi-karbonil-csoporttal egyszeresen helyettesített 1-4 szénatomos alkilcsoport, -azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű nikotinsav-származékot - a (II) képletben M jelentése alkálifématom -, alifás oldószerben, előnyösen klórozott alkánban klórozószerrel, előnyösen oxalil-kloriddal reagál tatunk, majd a kapott (III) általános képletű vegyületet egy RSH általános képletű tiollal - ahol R jelentése a tárgyi körben megadott - reagáltatjuk szerves bázis, előnyösen pirídin jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás olyan (I) általános képletű vegyületek előállítására, ahol R jelentése 1-8 szénatomos alkilcsoport, 1-4 szénatomos alkoxi-karbonil-metil-csoport vagy az 1. igénypontban megadott módon szubsztituált fenilcsoport, azzal jellemezve, hogy megfelelően helyettesített kiindulási anyagokat alkalmazunk. 3. Fungicid készítmények, azzal jellemezve, hogy 0,1-95 tömeg% (I) általános képletű hatóanyagot tartalmaznak - a képletben R jelentése 1-15 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoport, halogénatommal kétszeresen vagy 1-4 szénatomos alkoxicsoporttal vagy halogénatommal egyszeresen helyettesített fenilcsoport, fenil-(l-4 szénatomos)-alkil-csoport, a heteroaromás gyűrűben 1-4 szénatomos alkilcsoporttal egyszeresen helyettesített tiazolil-(l—4 szénatomos)-alkil-csoport, 1-4 szénalomos alkoxi-karbonil-csoporttal egyszeresen helyettesített 1-4 szénatomos alkilcsoport-, szilárd vagy folyékony hordozóanyagok, előnyösen kalcium-karbonát vagy víz, és adott esetben egyéb formálási segédanyagok, így nedvesítőszerek, diszpergálószerek, előnyösen anionos vagy ncmionos felületaktív anyagok, fagyásgátlók, előnyösen propilénglikol és sűrítőanyagok, előnyösen poliszacharidok mellett. 4. A 3. igénypont szerinti fungicid készítmények, azzal jellemezve, hogy 0,1-95 tömeg% olyan (I) általános képletű hatóanyagot tartalmaznak, ahol a képletben R jelentése 1-8 szénatomos alkil-csoport, 1-4 szénatomos alkoxi-karbonil-metil-csoport vagy a 3. igénypont szerint szubsztituált fenilcsoport, szilárd vagy folyékony hordozóanyagok és adott esetben egyéb formlálási segédanyagok mellett. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
