202203. lajstromszámú szabadalom • Tökéletesített eljárás 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-piridin előállítására
7 HU 202 203 A 8 Fluor-piridin termékek Hozam (%) 200 'C-on 170'C-on 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-piridin 34,8 67,3 3-klór-2,4,5,6-tetrafluor-piridin 19,3 4,5 pentafluor-piridin 3,0 nyomnyi összesen 57,1 71,8 A pentaklór-piridin teljes mennyisége elfogyott az első órában, mindkét reakcióhőmérséklet esetén. Két óra elteltével a reakcióelegy 170 °C-on 79,4 tömeg% 3.5- diklór-2,4,6-trifluor-piridint és 1,3 tömeg% 3-klór-2,4,5,6-tetrafluor-piridint; 200 'C-on 75,5 tömeg% 3.5- diklór-2,4,6-trifluor-piridint és 5,2 tömeg% 3-klór-2,4,5,6-tetrafluor-piridint tartalmaz. A 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-piridin mért hozama minden egyes időpontban vett mintában magasabb 170 'C-on, mint 200 'C-on, és a különbség az idővel egyre nagyobb. A fenti eredményeket az alábbi kísérlettel erősítettük meg. A fent ismertetett berendezésben és reakciókörülmények között dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy 370 g (6,38 mól) kálium-fluoridot és 534 g (2,12 mól) pentaklór-piridint használunk, és a kísérletet 200 *C-on, 190 'C-on, 170 'C-on és 150 'C-on végezzük. 6 óra reakcióidő esetén a kapott eredményeket az alábbi táblázatban foglaljuk össze. Fluor-piridin termékek Hozam (%) 200 190 170 'C-on 160 150 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-75,5 78,1 86,6 91,6 91,2-piridin triklór-difluor-piridinek 14,0 11,1 7,8 6,6 7,4 összesen 89,5 89,2 94,6 98,2 98,6 Az összes hőmérsékleten 0,2%-nál kevesebb 3-klór-2,4,5,6-tetrafluor-piridin képződött. A fenti kísérletek eredményei azt mutatják, hogy a kívánt 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-piridin 170 'C-on és ennél alacsonyabb hőmérsékleten mindig nagyobb hozammal keletkezik, mint 200 “C-on, és ez az eredmény igen meglepő. A fentiek szerint a 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-piridin gazdaságosabban állítható elő a találmány szerinti eljárással, mivel azonos mennyiségű kiindulási anyagból magasabb hozammal keletkezik a kívánt termék, ugyanakkor alacsonyabb hőmérsékleten, tehát az energiaköltség is csökken. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-piridin előállítására, pentaklór-piridin és kálium-fluorid reagáltatásával N-metil-pirrolidon oldószerben, lényegében víz és iniciátorok távol létében, azzaljellemezve, hogy a reakciót 140 és 170 'C közötti hőmérsékleten, adott esetben vákuum alatt játszatjuk le, és a terméket ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-piridint a reakció folyamán desztillálással eltávolítjuk a reakcióelegyből. 3. A 2. igénypont sezrinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a pentaklór-piridint folyamatosan adagoljuk a kálium-fluorid és az N-metil-pirrolidon szuszpenziójához, és a 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-piridint desztillálással folyamatosan távolítjuk el. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 3,5-diklór-2,4,6-trifluor-piridint a reakció befejeződése után nyerjük ki desztillálással a reakcióelegyből. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót vákuumban játszatjuk le. 6. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót atmoszférikus nyomáson játszatjuk le. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 140 és 160 'C közötti hőmérsékleten játszatjuk le. 5 10 15 20 25 30 35 40 5
