202190. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-alkil-ciklohexil-aminok és az előállításukhoz felhasználható katalizátorok előállítására
7 HU 201 190 B 8 gata 100 cm3) óránként 100 cm3 ciklohexanont, 71 cm3 vízmentes izopropil-amint, valamint 40 dm3 hidrogént vezettünk keresztül. A reakciót 165 *C hőmérsékleten és 50 bar nyomáson végeztük. A betáplált ciklohexanon 99%-os átalakulása mellett a kívánt N-izopropil-ciklohexil-amin 96,2%-os hozammal képződött. Fp.: 174- 178 ’C. 16. példa A katalizátor előkezelését a következőképpen végeztük: 12 tömeg%-os vizes piperidin-oldatot készítettünk. Ezt az oldatot 3,2 dm3/dm3.óra folyadéktcrhcléssel 4,5 órán keresztül áramoltattuk át a 70 *C hőmérsékletű katalizátorágyon. A vizes piperidin-oldat átáramoltatása után a katalizátort 15 órán keresztül 175 'C-on gázáramban szárítottuk. Nyomásálló csőrcaktorban elhelyezett, a fentiek szerint előkezelt, 0,6 lömeg% platinát és az előkezelést megelőzően 1,5 tömcg%, az előkezelés után 0,02 tömegé brómot tartalmazó gamma-alumínium-oxid hordozós katalizátoron (a katalizátorágy térfogata 100 cm3) óránként 25 cm3 ciklohexanont, 68 cm3 metil-amin 50 tömeg%-os vizes oldatát, 50 cm3 n-hexánt, valamint 40 dm3 hidrogént vezettünk keresztül. A reakciót 165 *C hőmérsékleten és 60 bar nyomáson végeztük. A betáplált ciklohexanon teljes mértékű átalakulása mellett a kívánt N-metil-ciklohcxil-amin 96,8%-os hozammal képződöd. Fp.: 145-147 *C. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás N-alkil-ciklohexil-aminok előállítására alkalmas, gamma-alumínium-oxid hordozón 0,1-5 tömcg% platinacsoportbeli fémet és maximálisan 0,05 tömeg% 35-nél nagyobb atomszámú halogént tartalmazó katalizátorok előállítására, azzal jellemezve, hogy a tárgyi kik szerinti összetételű, de 0,05 tömeg%-nál nagyobb halogéntartalmú katalizátort 50-90 *C-on 3-8 órán át kezeljük a katalizátor térfogategységére vonatkoztatott 3-5-szörös térfogatú vizes ammónia-oldattal vagy (II) általános képletű amin - a képletben R1 hidrogénatomot vagy 1-4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoportotés R21-4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoportot jelent, vagy R1 és R2 együtt 4-6 szénatomos alkiléncsoportot képez - 5-30 tömeg%os vizes oldatával, majd a katalizátort gázáramban 10- 20 órán át szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként 0,5-5 tömeg% 35-nél nagyobb atomszámú halogént, célszerűen klórt, és 0,2-5 tömeg% platinát tartalmazó gamma-alumínium-oxid hordozós katalizátort használunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a katalizátor előkezeléséhez olyan (II) általános képletű amint használunk, amelyben R1 hidrogénatomot vagy 1-4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoportot és R2 1-4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoportot jelent 4. Eljárás (I) általános képletű N-alkil-ciklohexil-aminok - a képletben R1 hidrogénatomot vagy 1-4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoportot és R21-4 szénatomos egyenes vagy elágazó láncú alkilcsoportot képvisel - előállítására ciklohexanon hidrogénnel vagy legalább 45 térfogat% hidrogént tartalmazó hidrogén-inért gáz eleggyel és (II) általános képletű alifás aminnal - a képletben R1 és R2 jelentése azonos az (I) képletnél megadottakkal - 60-250 *C hőmérsékleten, 10-100 bar nyomáson, 0,2- 3,0 kg/m3óra folyadékterheléssel, 100-10 000 dm3/dm3 gáz/folyadék arány fenntartásával, adod esetben szénhidrogén oldószer jelenlétében, folyamatos üzemmódban, katalizátor jelenlétében végzett reduktív aminálása útján, azzal jellemezve, hogy a reduktív aminálást az 1-3. igénypontok bármelyike szerint előállított katalizátor jelenlétében végezzük. 5 10 15 20 25 30 35 5
