202181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonsav-kloridok előállítására
5 HU 202 181 B 6 kitermeléssel, víztiszta 2-etil-hcxánsav-kloridot nyerünk. 11. példa kz 1. példában ismertetett készülékben 144 tömeg- 5 rész 2-etil-hexánsavat 0,171 tömegrész (0,2 mól%) di(szek-butil)-acet-amid jelenlétében foszgénnel 80 *C- on teljesen savkloriddá alakítunk. A reakcióelegybe 80 *C-on óránként 0,308 tömegrész di(szek-butil)-acctamidot oldva tartalmazó 260 tömegrész 2-ctil-hexánsa- 10 vat és 196 tömegrész foszgént vezetünk. A kapod, nyers 2-etil-hexánsav-kIorid tisztasága 99,7% és jódszáma 60. Desztillálással víztiszta terméket kapunk, gyakorlatilag kvantitatív kitermeléssel. 12. példa kz 1. példában ismertetett készülékben 144 tömegrész 2-etŰ-hexánsavat 0,127 tömegrész (0,1 mól%) 2- -metil-piperidil-formamid jelenlétében foszgénnel 20 75 'C-on teljesen savkloriddá alakítunk. A reakcióelegybe 75 'C-on óránként 0,21 tömegrész 2-metil-piperidil-formamidot oldva tartalmazó 238 tömegrész 2- -etil-hexánsavat és 180 tömegrész foszgént vezetünk. A kapott nyers 2-etil-hcxánsav-klorid tisztasága 99,5% 25 és jódszáma 60. 13. példa Az 1. példában ismertetett készülékben 144 tömeg- 30 rész 2-etil-hexánsavat 0,213 tömegrész (0,1 mól%) N-oktil-N-(szek-butil)-formamid jelenlétében foszgénnel 80 ‘C-on teljesen savkloriddá alakítunk. A reakcióelegybe 80 *C-on óránként 0,379 tömegrész N-oktil-N-(szek-butil)-formamidot oldva tartalmazó 256 tömeg- 35 rész 2-etil-hexánsavat és 193 tömegrész foszgént vezetünk. A kapott nyers 2-etil-hexánsav-klorid tisztasága 99,4% és jódszáma 80. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás karbonsav-kloridok előállítására karbonsavaknak vagy anhidridjeiknek legalább sztöchiometrikus mennyiségű foszgénnel 30-150 'C-on végzett reagáltatásával karbonsav-amid, mint katalizátor jelenlétében, azzaljellemezve, hogy karbonsavamidként a karbonsavra vonatkoztatva 0,005-1 mól% (I) általános képletű vegyületet alkalmazunk - a képletben R1 (a) vagy (b) általános képletű csoportot, R2 2-4 szénatomos alkilcsoportot, R3 1-4 szénatomos alkilcsoportot, R4 hidrogénatomot vagy 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent, vagy R1 és R2 együtt olyan szénhidrogéncsoportot képez, amely az (I) általános képletű vegyület (c) általános képletű réiszét 6-tagú heterociklusos csoporttá egészíti ki, és R5 hidrogénatom vagy 1-8 szénatomos alkilcsoport 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy karbonsav-amidként olyan (I) általános képletű vegyületet használunk, amelynek képletében R3 és R5 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy karbonsav-amidként (II) általános képletű vegyületet használunk, a képletben R* 2-4 szénalomos alkilcsoportot, R7 1-4 szénatomos alkilcsoportot és R8 hidrogénatomot vagy 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent R2 (□) R3-ch2-r5 (b)-----N—CH— R3 ( c ) nsqfcbufi .kis vili i^nsmlelfiT zogssziO sb BjbsiJI ÖJoxsv^I&ixzo slbhdsO sbodovsZ :Isbl ftäe&bciit A btiszitaxZ ,.l% öbsDt iejIhamA ib^SbM - ?JÍdc9
