202174. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikolok folytonos üzemű klórozására
HU 202174A 5 6 I. táblázat folytatása Apél- (II) általános Kata- Térfogat- Tartózko- Hőmérséklet, Hozam A tennék da képletű lizá sebesség dási 'C fizikai sor- diói tor ml/ó idő Lreak- ILreak- % jellemzői száma -Z-diói SOC12 perc tor tor 9.-(CH2)4-(a) 185 300 12,5 65-70 120-124 80 fp.88-90'C/15Hgmm 10.-(CH2)4-(e) 185 300 12,5 65-70 120-124 76 fp.88-90’C/15Hgmm 11. -(CH2OCH2)m(a) 300 300 10 74-78 130-135 A: 10 fp.l78*C B:15 fp. 125°C/20 Hgmm C:30 fp. 120 °C/0,3 Hgmm D:12 fp.l60°C/0,4 Hgmm E:8 n20D-1,4648 12. -CH2SO2CH2-(a) 230 300 11,5 70-74 130-135 75 fp.l30°C/2Hgmm 13.-CH2SCH2-(a) 205 300 12 60-64 120-124 82 fp,105’C/14 Hgmm 14. ** (a) 300 300 10 74-78 132-135 79 fp. 132°C/0,4 Hgmm **-0-CH2CH2SCH2CH2-0-SZABADALMI IGÉNYPONTOK Eljárás az (I) általános képletű diklór-vegyületek C1-CH2-Z-CH2-C1(I) —a képletben Z -(CH2)n- vagy -(CH2-X-CH2)m- általános képletű csoportot jelent, és az utóbbi képletekben n értéke 1 és 6 közötti egész szám, m értéke 1 és 6 közötti egész szám, és X oxigénatomot, kénatomot, -O-CH2-CH2-SCH2-CH2-O- csoportot vagy -SO2- csoportot jelent — előállítására a (II) általános képletű glikolok H0-CH2-Z-CH2-0H(H) — a képletben Z jelentése a fenti — szulfinilkloriddal, adott esetben piridin jelenlétében végzett klórozása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót a (II) általános képletű dióira vonatkoztatva 0,01-2 tömeg% trialkil-amin, dialkil-fenil-amin vagy aromás gyűrűs amin katalizátor jelenlétében, folyamatos üzemben, két elkülönített reakciótérben játszatjuk le, az első reakciótér hőmérsékletét 50-90 °C- ra, a második reakciótér hőmérsékletét 120-140”C- ra állítjuk be, és a reakcióelegyet 1-60 perc tartózkodási idővel vezetjük át az egyes reakciótereken, majd a nyersterméket feldolgozzuk célszerűen úgy, hogy a nyerstermékből ellenáramban vezetett levegővel kiűzzük az oldott gázokat és a szulf inil-klorid fölöslegét, és a folyékony nyersterméket desztilláljuk. (Elsőbbsége: 1990.09.19.) 2. Eljárás az (I) általános képletű diklór-vegyületek 25 CI-CH2-Z-CH2-C1(I) — a képletben Z -(CH2)n- vagy -(CH2-X-CH2)m- általános képletű csoportot jelent, és az utóbbi képletekben n értéke 1 és 6 közötti egész szám, 30 m értéke 1 és 6 közötti egész szám, és X oxigénatomot vagy kénatomot jelent — előállítására (II) általános képletű glikolok HO-CH2-Z-CH2-OH(II) — a képletben Z jelentése a fenti — szulfinü- 35 kloriddal, adott esetben piridin jelenlétében végzett klórozása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót a (II) általános képletű dióira vonatkoztatva 0,01-2 tömeg% trialkil-amin, dialkil-fenil-amin vagy aromás gyűrűs amin katalizátor jelenlétében, folyama- 40 tos üzemben, két elkülönített reakciótérben játszatjuk le, az első reakciótér hőmérsékletét 50-90 *C- ra, a második reakciótér hőmérsékletét 120- 140 °C-ra állítjuk be, és a reakcióelegyet 1-60 perc tartózkodási idővel vezetjük át az egyes reakcióte- 45 reken, majd a nyersterméket feldolgozzuk célszerűen úgy, hogy a nyerstermékből ellenáramban vezetett levegővel kiűzzük az oldott gázokat és a szulfinil-klorid fölöslegét, és a folyékony nyersterméket desztilláljuk. (Elsőbbsége: 1986.07.21.) 50 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyet 1-15 perc tartózkodási idővel vezetjük át az egyes reakciótereken. (Elsőbbsége: 1986.07.21.) Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest Felelős kiadó: dr. Szvoboda Gabriella KÓDEX 4
