202161. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórgáz előállítására
HU 202161 B zuk meg; eredményeinket az I. táblázatban ismertetjük. 4. Példa Az 1. példa szerinti eljárást követve 884,4 g katalizátort töltünk a reaktorba (a katalizátorréteg nyugalmi magassága 32 cm), a katalizátorágyra 7,38 nl/perc hidrogén-klorid-gázt és 5,54 nl/perc oxigéngázt vezetünk és a betáplált gázokat 400 °C hőmérsékleten fluidizált állapotban reagáltatjuk. Az átalakulást az 1. példában megadott módon határozzuk meg; eredményeinket az I. táblázatban ismertetjük. 5. Példa Olyan reaktort alkalmazunk, amelynek fluidizált-ágy részének ekvivalens átmérője 0,0545 m, magassága 1000 mm, belső szerelvényt nem tartalmaz, tiszta nikkelből készült (japán ipari szabvány; NNCP), és amelyen a reaktor aljától számított 320 mm magasságban befúvó van. Ebbe a reaktorba az 1. példa szerinti katalizátorból 1768,8 g mennyiséget töltünk (a katalizátorréteg nyugalmi magassága 64 cm). A reaktort kívülről fluidizált homokfürdővel 380 °C hőmérsékletre melegítjük. A katalizátorágyba 7,38 nl/perc hidrogén-klorid-gázt vezetünk a fenti befúvónyíláson át, míg az oxigént a katalizátorágyra a reaktor aljáról vezetjük 3.69 nl/perc mennyiségben. A betáplált gázokat 110-130 kPa nyomáson fluidizált állapotban reagáltatjuk. A reaktorból távozó gázt csapdában fogjuk fel, amely csapda egymással sorbakapcsolt, vizes kálium-jodidot tartalmazó gömbből és vizes nátrium-hidroxidot tartalmazó gömbből áll. A vizes oldatokat nátrium-tioszulfáttal illetve hidrogénkloriddal titrálva mennyiségileg meghatározzuk a reagálatlan hidrogén-klorid és a kapott klór menynyiségét. A hidrogén-klorid konverziója közvetlenül a reakció kezdete után 75%. A konverzió 7 nap elteltével még mindig 74%. Az eredményeket az I. táblázatban ismertetjük. 6. Példa Az 1. példa szerint járunk el, a katalizátorágyra 3.69 nl/perc oxigéngázt, 1,38 nl/perc nitrogéngázt és 1,38 nl/perc szén-dioxid-gázt vezetünk és a reagáltatást 400 °C hőmérsékleten fluidizált állapotban végezzük. A hidrogén-klorid konverziója közvetlenül a reakció megkezdése után 72%. A konverzió még 7 nap múlva is 71%. Eredményeinket az I. táblázatban ismertetjük. 7. Példa Finom szilikagél részecskéket, amelyek mérete 0,06-0,175 mm (pórustérfogat: 0,75 cin/g) 20 tömeg%-os vizes krómsav-oldatba merítünk. A részecskéket 120 *C hőmérsékleten szárítjuk, majd 350-400 °C-on 2 órán át levegőn kalcináljuk. Ezt az eljárást háromszor megismételjük. Végül az így készített szilikagél részecskéket 500 ”C hőmérsékleten 3 órán át kalcinálva nyerjük a katalizátort. A katalizátor elemzése szerint a 68 tömeg% króm-oxidból és 32 tömeg% szilícium-oxidból áll. Ezután a katalizátort megőröljük és megszitál9 juk, hogy az átlagos részecskeméret 50-60 pjn legyen. Az 1. példában alkalmazott reaktorba 884,4 g fenti katalizátort töltünk (a katalizátorréteg nyugalmi magassága 42 cm), és a katalizátorágyra 7,38 nl/perc hidrogén-klorid-gázt és 3,69 nl/perc oxigéngázt vezetünk, a betáplált gázokat fluidizált állapotban 400 °C hőmérsékleten 110-130 kPa nyomáson reagáltatjuk. A konverzió mértékét az 1. példában ismertetett módon állapítjuk meg; eredményeinket az I. táblázatban közöljük. 1. Összehasonlító példa A reagál tatást 400 °C hőmérsékleten végezzük az 1. példában leírt módon, azzal az eltéréssel, hogy „Hastelloy C” ötvözetből (nikkeltartalom: 55%, vas tartalom 5%) készült reaktort alkalmazunk. A konverzió mértékét az 1. példában megadott módon határozzuk meg. Eredményeinket az I. táblázatban ismertetjük. 2. Összehasonlító példa Az 1. példa szerinti eljárást követjük, 138,2 g katalizátort töltünk a reaktorba (a katalizátorágy nyugalmi magassága 5 cm), 1,15 nl/perc hidrogén-klorid-gázt és 0,58 nl/perc oxigéngázt vezetünk a katalizátorágyra, és a betáplált gázokat 400 ”C hőmérsékleten fluidizált állapotban reagáltatjuk. A konverzió mértékét az 1. példában megadott módon határozzuk meg. Eredményeinket az I. táblázatban ismertetjük. I. táblázás 10 Konverzió (%) A kísérlet kezdetén 7 nap múlva 1. példa 72 70 2. példa 71 70 3. példa 66 62 4. példa 80 79 5. példa 75 74 6. példa 72 71 7. példa 1. összehasonlító 73 70 példa 2. összehasonlító 70 59 példa 68 58 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás klór előállítására hidrogén-kloridnak oxigénnel való reagáltatásával króm-oxidot tartalmazó katalizátor jelenlétében, fluidizált-ágyas reaktorban, azzal jellemezve, hogy i) olyan fluidizált-ágyas reaktort alkalmazunk, amelynek gázzal érintkezésbe kerülő részeinek anyaga lényegében nikkelből áll és vastartalma legfeljebb 1 tömeg%, és a reaktor ekvivalens átmérője legalább 0,05 m; ii) katalizátorként króm-oxid katalizátort töl-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
