202160. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór elválasztására gázelegyből
HU 202160B alumínium-oxid hordozós palládium-katalizátor 5.10 mm-es granulumok formájában), az oszlopon a hidrogén-klorid-gáz szén-monoxid tartalma széndioxiddá alakul, a szén-monoxid tartalom 0,01 tömeg%-ra vagy az alá csökken. A kapott kevert gázhoz ezután a 35 visszacirkuláltató vezetéken át hozzáadunk 24,5 kg/óra visszacirukáltatott gázt (0,7 kmól, hidrogén-klorid: nyonmyi, oxigén: 40,8 tömeg%, víz: nyomnyi, klór: 9,7 tömeg%, nitrogén: 16,3 tömeg%, szén-dioxid: 33,2 tömeg%), majd a gázkeveréket a 6 fluidizált-ágyas reaktorba vezetjük. A 6 fluidizált-ágyas reaktor egy hengeres, 0,3 m átmérőjű és 3 m magas, nikkellel bélelt reaktor. A 6 fluidizált-ágyas reaktort 39,5 kg szemcsés, 50- 60 pjn átlagos részecskeméretű króm-oxid katalizátorral töltjük. Akatalizátort úgy állítjuk elő, hogy vizes króm-nitrát oldatból vizes ammóniával kicsapott króm(III)-hidroxidhoz kötőanyagként kolloidális szilícium-oxidot adunk, a kapott szuszpenzióból porlasztva-szárításos eljárással részecskekéket alakítunk ki, és a részecskéket 600 *C hőmérsékleten kalcináljuk. A fenti, hidrogén-klorid gázt, oxigéngázt, és visszacirkuláltatott oxigéntartalmú gázt tartalmazó kevertgázt 400 "C hőmérsékleten, a fenti katalizátor jelenlétében folyamatos oxidációs reakcióba visszük a fluidizált-ágyas reaktorban. A kapott gáz összetétele hidrogén-klorid: 17,6 tömeg%, oxigén: 15,1 tömeg%, víz: 9,4 tömeg%, klór: 39,8 tömeg%, nitrogén: 5,9 tömeg%, szén-dioxid: 12,2 tömeg%, króm: 0,05 tömeg%. Ezt az oxidáció révén kapott gázt 85,3 kg/óra áramlási sebességgel (2,2 kmól) a 8 króm-mosó-oszlopra visszük. A 8 króm-mosó-oszlop felső részében magában foglalja a 9 hidrogén-klorid-gáz abszorpciós oszlopot és a 8 króm-mosó-oszlop egy töltettel ellátott, 0,3 m átmérőjű és 6 m magas oszlop. Az alsó oszlop szolgál a króm mosására. A mosóoszlop tetején vizet permetezünk be és az oszlop alján vezetjük el. A vizet folyamatosan cirkuláltatjuk. A cirkuláltatott víz hőmérsékletét hűtő segítségével 120 °C hőmérsékleten tartjuk. A hidrogén-kloridot és az elpárolgott vagy szilárd állapotban elszabadult krómot, amely a katalizátor lényeges része, a kapott gázból vízzel kimossuk, hogy vizes oldatba vigyük ezeket. Annak érdekében, hogy egy konstans krómtartalmú vizes oldatot vonjunk el, és ezt visszacirkuláltatva újra felhasználjuk, a vizet mindig állandó sebességgel pótoljuk a keringési rendszerben, hogy közben folyamatosan elvonhassuk az 1,0 tömeg% körüli koncentrációjú krómoldatot. A króm-komponenseket tartalmazó vizes-hidrogén-klorid-oldatot ezután lúggal semlegesítjük és a krómot kinyerjük. A kapott gázt, amely a króm-mosó-oszlop töltete tetején levő ködleválasztón áthaladt, a 8 hidrogén-kloridgáz-mosó-oszlopra vezetjük. A 9 abszorpciós oszlop 2,54 cm méretű Raschig gyűrűkkel van töltve. Az oszlop tetején 25 "C hőmérsékletű vizet vezetünk be 38,5 kg/óra áramlási sebességgel, hogy a kapott gázt ellenáramban mossuk. A mosást követően a vizet, amelynek hőmérséklete 70 ”C-ra emelkedett, hűtőben 50 °C-ra hűtjük, majd mosásra való ismételt felhasználásra visszavezetjük. A mosóoldat visszavezetése közben a mosás ter11 mékét, a 70 °C hőmérsékletű vizes hidrogén-klorid oldatot, amelynek az összetétele: hidrogén-klorid: 24,7 tömeg%, víz: 74,6 tömeg%, klór: 0,7 tömeg%, 60 kg/óra áramlási sebességgel elvezetjük a keringtető pumpa egy kivezetésén. A kapott gáz, amelyet a 9 hidrogén-klorid-mosóoszlopon vízzel kimostunk, hogy a hidrogén-kloridgáz-koncentrációját nyomnyi szintre csökkentsük, 20 “C hőmérsékletre hűtjük hűtőn, majd a 32 kénsavas mosóoszlopra vezetjük. A 21 kénsavas mosóoszlop töltőanyagot tartalmaz, átmérője 0,3 m, magassága 7 m, és két részre osztott, azaz egy felső mosóoszlopra, és egy alsó mosóoszlopra, mindkettő PVC- vel bélelt. A felső mosóoszlop felső részébe 50-60 ’C hőmérséklet, 90-95%-os kénsavat vezetünk, amellyel a kapott gázt ellenáramban száraz gázzá mossuk. A felső mosóoszlop alján összegyűlt kénsavat, amellyel a kapott gázt kimostuk, elvezetjük az oszlopról és 50-60 °C hőmérsékletre hűtjük hűtőn, majd visszacirkuláltatjuk egy szivattyúval a kénsavas mosóoszlopban való felhasználásra. Ebben a visszacirkuláltató rendszerben a kénsav-koncentráció 90-95% értéken való tartására folyamatosan 98%-os kénsav pótlást vezetünk be 3,0 kg/óra sebességgel. A felső mosóoszlop alján összegyűlt kénsav maradék részét ezután hagyjuk az alsó mosóoszlop felső részébe lefolyni, ahol a kapott gázt további ellenáramú mosásnak és szárításnak tesszük ki. Az alsó mosóoszlop alján összegyűlt kénsavat elvezetjük és hűtőn 50-60 “C-ra hűtjük. Ezután ezt a kénsavat 70%-os kénsavként visszacirkuláltató szivattyúval visszavezetjük az alsó mosóoszlop felső részébe, hogy ismét alkalmazzuk a kapott gáz mosására és szárítására. Ebből a visszacirkuláltatásos rendszerből a visszacirkuláltató szivattyú elvezetőjénél 4,2 kg/óra sebességgel körülbelül 70%-os kénsavat vezetünk el. A kénsavas mosóoszlopról elvezetett gázt, amelynek hőmérséklete 50 'C, összetétele: hidrogén-klorid: nyomnyi, oxigén: 20,8 tömeg%, víz: nyomnyi, klór: 54,2 tömeg%, nitrogén: 8,2 tömeg%, szén-dioxid: 16,8 tömeg%, 61,9 kg/óra sebességgel (1,3 kmól) a 28 kompresszorra vezetjük, ahol 4.105- 25.105 Pa túlnyomást alkalmazunk, és -2,5 °C hőmérsékletre hűtjük a gázt. Az így komprimált kapott gázt, amelyet -2,5 °C hőmérsékletre hűtöttünk, ezután a 32 desztilláló oszlopra vezetjük, hogy a klórt elfolyósítsuk és elkülönítsük a kapott gáztól. A desztillációs oszlop belső átmérője 0,15 m, magassága 6 m és töltőanyaggal töltött. Az oszlop felső részén a 37 hűtő foglal helyet, amelyben a kapott gázt fridzsiderrel hűtjük. A komprimált kapott gázt, amelyet a 32 desztülációs oszlop középső szakaszába táplálunk be, a felső részben levő hűtővel hűtjük. A kapott gázban levő klór körülbelül -17 °C hőmérsékleten cseppfolyósodik és kondenzál, így a folyékony klórt hagyjuk a tölteten lecsurogni az oszlop aljára. A cseppfolyós klórt, miközben az oszlopon lefele folyik, desztilláljuk, így a cseppfolyós klórban levő szennyezések a maradék gázzal, így az oxigénnel együtt a desztilláló oszlop tetején távoznak. A cseppfolyósított klórt az oszlop alján a 33 vezetéken 12 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
