202135. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kevertágyas ioncserélő gyanta készítményekhez használható, elválasztófelületet képező szemcsék előállítására és az előállított szemcséket tartalmazó kevertágyas ioncserélő gyanta készítmény
HU 202135B kalmazott monomer elegy. A hidrofób monomer mennyisége a teljes monomermennyiségre számítva általában 89-99 súly%. A térhálósító polivinil monomer mennyisége a teljes monomermennyiségre számítva általában 0,5-10 tömeg%. A hidrofil monomer mennyisége általában 0,1-8 tömeg%, előnyösen 0,1-6 tömeg%, még előnyösebben 0,1-5 tömeg% a teljes monomermennyiségre számítva. Az alkalmazott hidrofil monomer mennyisége a monomer típusától vagy jellegétől függően változik. Az erősebben hidrofü monomert például kisebb mennyiségben használjuk, mint a kevésbé hidrofil monomert. A metakrilsavat például a teljes monomermennyiségre számítva 1-6, előnyösen 4-5 tömeg% mennyiségben alkalmazzuk. Olyan hidrofil monomert pedig, mint a nátrium-sztirol-szulfonát 0,25-1, előnyösen 0,5-0,7 tömeg% mennyiségben használjuk a teljes monomer mennyiségre számítva. A találmány szerinti polimer szemcséket kevertágyas ioncserélő gyantában a teljes ioncserélő gyanta térfogatra számított 5-15% mennyiségben, előnyösen 10% mennyiségben adjuk az anion- és a kationcserélő gyanta áramlási sebessége közötti rétékű legyen. Lásd például a 4151332. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban szereplő kitanítást. A polimerszemcséket az ioncserélő gyantákkal az oszlop töltése közben keverjük össze. A szemcsék visszamosáskor elkülönülve a két gyanta felületét egymástól elválasztó sávot alkotnak. A következő ciklusban a szemcséket újra összekeverjük a gyantákkal. A találmány szerinti polimer szemcsék ellenállása az anioncserélő gyantával való összetapadásra és aggregálódásra feltehetően a jó felületinedvesíthetőséget előidéző hidrofü monomernek köszönhető. Minthogy a hidrofü monomer mennyisége a hidrofób monomer és a térhálósító monomer mennyiségéhez viszonyítva igen kicsi, a polimer szemcsének nincs jelentős ioncserélő kapacitása. Ezen kívül a hidrofil monomer kis mennyisége folytán nem hajlamos arra, hogy megduzzassza a szemcsét. Ugyancsak a hidrofü monomer igen kis mennyisége teszi lehetővé, hogy a szemcse ellenáüó kémiai behatásokkal szemben és javul az eüenállása a regenerálásnál feüépő kiterjedés és összehúzódás okozta hirtelen ozmózisváltozással szemben. A következő példák a találmány részletesebb bemutatását szolgálják. A példák nem korlátozó jellegűek. 1. Példa 3 literes, köpenyes, rozsdamentes acél reaktorba 800 g desztülált vizet és 200 g polisztirol oltószemcsét töltünk, a polisztirolban divinübenzollal létrehozott 0,3% keresztkötés van és szemcséinek átlagos átmérője 420 pjn (400 mesh). Az elegyet 10 percig keverjük, majd 974 g metakrüsav-metü-észter, 47gdivinü-benzol, 1 g oktánsav-(tercier-butüát) és 0,6 g benzoesav-(terc-butüát) elegyét adjuk a reaktorba. A kapott elegyet 30 percig 150 fordulat/perc sebességgel keverjük, hogy a monomer beszívódjon az oltószemcsébe. Ezután az elegyhez hozzáadunk 40 g 1%-os vizes nátrium-laurü-szulfonát oldatot, 5 ma jd 860g vízben oldott lóg zselatint adunk a reaktorba. Az elegyet 5 percig keverjük, majd 200 g vízben levő 60 g metakrüsavat adunk hozzá. Az elegyet ezután szobahőmérsékleten 10 percig keverjük, majd 0,5 °C/perc hőmérsékletnöveléssel 80 ”C-ra melegítjük. A polimerizálást 80 *C-on 10 órán át, majd 110 °C-on 3 órán át végezzük. A reakcióterméket lehűtjük, vízzel mossuk, majd a szemcséket szobahőmérsékleten szárítjuk. 2. Példa Egy oszlopba 200 ml az 1. példa szerint előállított szemcsét, 900 mg anioncserélő gyantát és 900 ml kationcserélő gyantát töltünk. Az oszlopot visszamossuk és levegővel átöblítjük. A víz áramlási sebességét a visszamosás során úgy állítjuk be, hogy a gyantaágy a térfogatának kétszeresére táguljon és az elválás megfigyelehtő legyen. Körülbelül 10-20 perc múlva a fázisok elválnak, az 1. példa szerinti szemcsék flotációja nem észlelhető és nincs keresztbeszennyezés az anion- és kationcserélő gyanta között. 3. Példa 50 ml vízben 20 g az 1. példa szerint előállított szemcsét diszpergálunk. Az elegyhez 0,2 g nátriumhidrogén-karbonát pezsgő tablettát adunk, majd az elegyet 30 másodpercig keverjük. A buborékképződés megszűnte után meghatározzuk a lebegő szemcsék mennyiségét. A találmány szerint előáüított szemcsék nem lebegnek. Ezzel eüentétben viszont hasonló mennyiségű Amberlit DP-1 gyantát (a Rohm and Haas Company terméke) hasonlóképpen kezelve a gyantamennyiség 90%-a lebeg. Ez az öszszehasonlítás azt jelenti, hogy a találmány szerint előáüított szemcsék alkalmazásuk során gáz-fázis jelenlétében sokkal jobban eüenállnak a Rotációnak. 6 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás kevertágyas ioncserélő gyanta készítményhez használható, szférikus, hidrolitikusan stabü, szabályozott részecskeméretű, szabályozott sűrűségű, vízzel nedvesíthető polimer szemcsék előállítására, azzal jellemezve, hogy 88-99 tömeg% mennyiségben egy vagy többféle, egy kettőskötést tartalmazó hidrofób monomert, 0,05-10 tömeg% mennyiségben egy- vagy többféle, több kettőskötést tartalmazó monomert és 0,1 -8 tömeg% mennyiségben egy ionizálható hidrofü nomomert polimerizálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oltószemcse-szuszpenziós polimerizálást végzünk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy anionos egységeket tartalmazó ionizálható hidrofü monomert alkalmazunk. 4. AZ 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kationos egységeket tartalmazó ionizálható hidrofü monomert alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hidrofób monomerként monovinüidén-aromás monomert alkalmazunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
