202132. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etilén-oxid és etilén-oxid szintézisénél alkalmazható katalizátor előállítására
HU 202132B tást, de kisebb szelektivitást mutat, mint az alkálifémként csak céziumot tartalmazó katalizátor. 9. Példa Katalizátorokat állítottunk elő az 1. példában leírtak szerint, különböző alkálifém-rénium kombinációkkal. A kapott eredményeket, amelyeket az 1. példa szerint nyertünk, a 7. táblázatban foglaljuk össze. Hacsak másképpen nem jelöljük, a cézium menynyisége olyan volt, amelynél a legmagasabb szelektivitást értük el az adott összetevőkkel. A céziumtartalmat az előzőekben leírtak szerint határoztuk meg. A táblázatban megadott egyéb alkálifém mennyiségek kitűzött értékeket jelentenek. A 7-31. katalizátor esetében B hordozónak megfelelő anyagot alkalmaztunk, amelynek a fajlagos felülete 0. 45 m2/g volt, és a kimosható nátrium-tartalma az 1. táblázatban megadottnál kb. 10%-kal kisebb volt. 10. Példa B hordozó felhasználásával ezüst-iont, céziumiont, rénium-iont és ként tartalmazó katalizátort állítottunk elő az 1. példában leírtak szerint. A katalizátor körülbelül 13,5t% ezüstöt, 500 ppm céziumot, 260 ppm réniumot és 35 ppm ként tartalmazott. A katalizátort 2 hónapon át vizsgáltuk az 1. példa szerinti készülékben. A kapott eredményeket (max. szelektivitás és a megfelelő aktivitás, 40%-os oxigén konverziónál) a következő táblázatban foglaljuk össze. 21 22 Idő (nap) Szelektivitás (%) Hőmérséklet (közeg) (°C) 1 86,1 249 8 86,1 250 20 86,5 251 30 86,4 252 39 86,2 253 47 86,6 254 59 86,1 256 15 11. Példa D hordozóra bárium-acetátot vittünk fel impregnálással 2 mmól/kg hordozó mennyiségben, majd az impregnált hordozót szárítottuk és körülbelül 800 °C hőmérsékleten 3 órán át kalcináltuk. A kapott 20 katalizátor 14,8 t% ezüstöt, 2 mmól/kg Ba-t, 1 mmól/kg Re-ot, 1 mmól/kg S-et és 549 ppm Cs-ot tartalmazott. Az összehasonlító katalizátor összetétele azonos volt, kivéve, hogy a Cs tartalom 570 ppm volt és nem tartalmazott Ba-ot. A katalizátorokat az 25 1. példa szerint vizsgáltuk. A báriumot nem tartalmazó katalizátor kezdeti szelektivitása nagyobb volt, mint a báriumot tartalmazóé 40%-os oxigénkonverziónál, de 4-5 nap elteltével a bárium-tartalmú katalizátor szelektivitása körülbelül 0,5%-kal 30 meghaladta a bárium-mentes katalizátor szelektivitását 40%-os oxigén-konverziónál. 3. táblázat Cs tartalom optimalizálása csak Cs, Cs/Re és Cs/Re/S tartalmú katalizátorokon Kísérlet száma Agt% Re kitűzött szint, ppm S kitűzött szmt, ppm Cs.ppm Kezdeti S40, % Kezdeti T40, ‘C 3-1*** 13,6 0 0 0 74,6 229 3_2*** 13,6 0 0 104 77,6 232 3-3 14,3 0 0 236 80,0 242 3-4 14,3 0 0 301 79,4 243 3.5*** 13,6 0 0 416 77,0 259 3-6 14,3 372* 0 0 54,3 236 3-7 14,3 372 0 110 69,9 243 3-8 14,3 372 0 209 75,8 239 3-9 14,3 372 0 327 79,8 240 3-10 14,2 372 0 403 81,8 245 3-11 14,2 372 0 438 81,9 248 3-12 14,2 372 0 488 81,4 250 3-13 14,2 372 0 512 81,0 251 3-14 14,2 372 0 561 80,3 256 3-15*** 13,8 186** 32 0 61,2 232 3-16*** 13,8 186 32 101 70,5 235 3-17*** 13,8 186 32 208 77,2 241 3-18*** 13,8 186 32 303 80,8 247 3-19 12,7 186 32 372 82,4 250 3-20*** 13,8 186 32 402 83,0 253 3-21 12,7 186 32 421 82,9 253 3-22 12,7 186 32 450 82,7 255 3-23*** 13,8 186 32 515 81,7 261 *2,0 pmól/g **1,0 pjnól/g *** 40%-os oxigén-konverziónál mért adat 32 ± 4 üzemóra után 12
