202060. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsav-észter-alapú felületaktív adalékanyagok előállítására és az ilyen adalékanyagokat tartalmazó folyékony vizes növényvédőszer diszperziók
1 HU 202060 B 2 További adalékanyagokként alkalmazhatók: habzásgátlószerek (például a polisziloxánok); az oxidációval, ibolyántúli sugárzással vagy a pH változásával szemben védő szerek; valamint színezőszerek, baktericid hatású anyagok és a növények kezelésére alkalmazott szuszpenzióknak a növényre való tapadását módosító adalékanyagok. A diszperziók komponenseinek tömegviszonyai általában a következők:- 30-50 tömeg % víz;- 35-60 tömeg % hatóanyag;- 0,5-5 tömeg % találmány szerinti eljárással előállított felületaktív adalékanyag;- gélesedést gátló szer;- nedvesítőszer; és- sűrítőszer. Az ilyen vizes diszperziókat ismert módon állíthatjuk elő, például úgy, hogy egy felületaktív készítményt feloldunk a gélesedést gátló anyag és víz oldatában, majd erélyes keverés közben ebben az oldatban diszpergáljuk a hatóanyagot, és utána aprítási műveletet végzünk mindaddig, amíg a részecskeméret a 10 pm-t el nem éri, majd a rendszert gázmentesítjük, és végül az így kapott diszperzió viszkozitását sűrítőszer és víz hozzáadásával beállítjuk, és közben lassan keverjük a kívánt koncentráció és a kívánt, 20-60 s vCF4 konzisztencia elérése céljából (a viszkozitás mérését a No. 4 FORD szabvány szerint végezzük). Az így előállított diszpertiók sajátságai az alábbiak:- tárolási stabilitásuk kitűnő;- hatóanyagtartalmuk nagy;- viszkozitásuk csekély; és- stabilitásuk kedvező mind a vízzel való hígítás során az alkalmazásra szánt adag beállítására, mind az alkalmazás (kijuttatás) során. A találmányt az alábbi, nemkorlátozó jellegű kiviteli példákban részletesen ismertetjük. 1. példa Találmány szerinti aktív anyag előállítása savformában Csavaros és erélyes keverőrendszerrel, hűtő- és melegítőrendszerrel ellátott reaktorba 3 mól Ri-OROH összetételű (V) általános képletű poli(oxi-alkilénezett) származékot táplálunk be, a hőmérsékletet 37 °C-ra emeljük, és folyamatos és erélyes keverés közben 1 mól foszfor-pentoxidot adagolunk egyenletes sebeséggel. Mivel a reakció exoterm, a közeg hőmérsékletét hűtéssel 43±1 °C-on tartjuk a foszforpentoxid adagolásának befejezéséig. Ez mintegy 75 percet vesz igénybe. A foszfor-pentoxid beadagolása után a reakciót azonos hőmérsékleten 30 percig folytatjuk folyamatos keverés közben („érlelési” lépés). Az így kapott terméket potenciometrikusan elemzzük: ezen a módon megállapítható a diészter, monoészter, és a szabad foszforsavtartalom. A táblázatokban a diészter/monoészter mól arányt „(II)/(I)”-vel jelöljük; a diészter és monoészter összes mennyiségét „(II)+(I)” jelöléssel látjuk el. Az így kapott termékben jelenlévő (V) általános képletű poli(oxi-alkilénezett) származék mennyiségét „nemionos tartalomnak” nevezzük. 2. példa Találmány szerinti aktív anyag előállítása trielanol-aminnal vagy kálium-karbonáttal végzett közömbösítéssel Az 1. példa szerint előállított terméket trietanolaminnal vagy 38 tömeg %-os kálium-karbonáttal közömbösítve a reakcióelegy pH-értékét körülbelül 8-ra állítjuk. E művelet során a hűtést úgy szabályozzuk, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 45 °C-ot. A táblázatokban „(II)/(I)” jelenti a diészter/monoészter mólarányát savformában, azaz közömbösítés előtt. A „(II)+(I)” jelenti a diészter és monoészter összes mennyiségét. 3. példa Könnyenfolyós (könnyen áramló) készítmény előállítása 6 g találmány szerinti aktív anygot 19,5 g monoetilénglikolban oldunk, 3 g 416/R habzásgátlószert (poli(dimetil-sziloxán) Rhone-Poulenc cég terméke) és 115,2 g vizet adunk hozzá, majd keverés közben lassan 135 g hatóanyagot adagolunk be, s utána a keverést körülbelül 3 percig folytatjuk, hogy az elegy homogénné váljék. így egy „elődiszperziót” kapunk, melyet „Mini Motor Mill” őrlőberendezésben (az Eiger Engineering Ltd. gyártmánya) aprítunk: az őrlőkamrát 59 g 1 mm átmérőjű üveggyöngyökkel töltjük, és a berendezést percenként 4000 fordulatszámmal működtetjük. Az aprítást körülbelül 4 percig végezzük, és így 2-6 pm átmérőjű részecskéket kapunk. Az így kapott keveréket 3-4 órán át állni hagyjuk (a buborékok és a hab eltávolítása céljából). A könnyenfolyós készítmény viszkozitását 24 g 2 tömeg %-os vizes RHODOPOL 23 oldattal (xantángumi a Rhone-Poulenc terméke) állítjuk be. Az így kapott gördülékeny készítmény következő paramétereit ellenőrizzük:- a szemcseméretet a Coultronics cég által gyártott „Coulter Counter TA 11” berendezésben állapítjuk meg;- a viszkozitást No. 4 FORD szabvány szerint mérjük; és- a reológiai sajátosságokat, valamint a látszólagos viszkozitást 77,112 s'1 sebességi gradiens mellett Rheomat 30 műszerrel (a Contraves cég gyártmánya) határozzuk meg a RHODOPOL 23 hozzáadása előtt és után. A táblázatokban a következő jelöléseket alkalmazzuk:- „Rhodopol 23” jelenti a 2 tömeg %-os Rhodopol 23 oldat tömeg %-ban kifejezett mennyiségét a könynyenfolyós készítményben;- 0 jelenti az átlagos átmérőt az aprítási művelet után;- vCF4 jelenti a konzisztenciát (No. 4 FORD szabvány szerint). 4. példa Könnyenfolyós készítményt állítunk elő a 3. példában leírt eljárással, a következő komponensekkel:- hatóanyagként plictran-t (triciklohexil-ón-hidroxidot) alkalmazunk; 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
