202003. lajstromszámú szabadalom • Szolubilizáló kompozíció vizes radioaktív minták méréséhez
1 HU 202003 B 2 A találmány tárgya egy új kompozíció vizes radioaktív minták folyadékszcintillációs mérésre alkalmas formába történő szolubilizálására, primer és szekunder szcintillátor, fényenergia-átvitelhez szükséges apoláros oldószer, valamint a szolubilizációt elősegítő anyag felhasználásával. Ismert, hogy a radioaktivitás meghatározásának alapfeltétele folyadékszcintillációs berendezésekben az, hogy a mérendő minta a mérésre alkalmas folyékony közegben, valódi oldatban vagy a fény számára transzparens, nagy diszperzitású szolubüizációs rendszerben legyen jelen. A folyadékszcintillációs méréseknél a szcintilláló oldat oldószere rendszerint aromás szénhidrogén, mint pl. toluol, benzol, ill. xilol stb., mivel ezekben biztosítható a legkedvezőbb fényenergia-átvitel. A gyakorló szakember számára ugyancsak ismert, hogy a különböző szilárd, cseppfolyós és gáz halmazállapotú mintáknak csak egészen kis része oldódik a fenti apoláros oldószerekben, így a homogén oldat előállításához rendszerint oldószerkeverékeket, ill. szolubilizáló segédanyagokat, célszerűen detergenseket kell alkalmazni. Különösen nagy problémát okoz a nagyszámú biológiai eredetű folyékony, rendszerint vizes alapú szervetlen és szerves sót, savas, illetve lúgos karakterű anyagokat tartalmazó minták homogén eloszlatása a folyadékszcintillátorban. Az üyen jellegű minták folyadékszcintillációs aktivitásmérésére ajánlja a szakirodalom például az Aquasolt (New England Nuclear Co. DuPont USA) vagy az Instagelt (Packard Int. USA). Ezen készítmények oldás-elősegítő anyagai nem publikusak, feltehetően hosszú szénláncú detergensek alkalmazásáról van szó. A fentiekben említett készítmények jelentős hátránya az, hogy bár szolubüizálják a vizes oldatokat, a kialakult szolubüizációs rendszer erősen hőmérséklet- és vízmennyiségfüggő. Ez azt jelenti, hogy a rendszer bizonyos vízkoncentrációnál és 0 °C alatti hőmérsékleten gél állapotba megy át, mely a radioaktivitásmérés és a minta-előkészítés szempontjából előnytelen. Ez a fázisváltozás némely készítménynél bizonyos vízkoncentrációnál már 0 °C hőmérséklet fölött is bekövetkezik. Rendkívül hátrányos tehát az, hogy -10°C hőmérsékletig, ameddig a folyadékszcintillációs spektrométereket hűtik, az említett rendszerek több fázisváltozáson is átmehetnek. A találmány célja olyan kompozíció előállítása, amelynek alkalmazása során a fenti hátrányok nem mutatkoznak. Kísérleteink során különböző detergenseket és szulfo-szukcinátokat vizsgáltunk azért, hogy vajon alkalmasak-e a kívánt célra. Meglepő módon azt találtuk, hogy a sokféle, de egymástól csak egy-egy funkciós csoporttal különböző vegyületek közül egyedül a nátrium-dihexü-szulfoszukcinát alkalmazásával érhető el minden tekintetben kedvező eredmény, ugyanakkor a megfelelő di-oktü-, di-amü- és a di-i-butüszármazékok nem mutatták a kívánt szolubüizáló hatást. A találmány tehát azon a felismerésen alapul, hogy az önmagában ismert primer és szekunder szcintillátorokat, a fényenergia-átvitelhez szükséges apoláros oldószert nátrium-dihexü-szulfo-szukcináttal kiegészítve kitűnő hatású szolubüizáló kompozíció áüítható elő. 2 A fentiek alapján a találmány kompozíció vizes radioaktív minták folyadékszcintillációs mérésre alkalmas formába tőrénő szolubilizálására, primer és szekunder szcintillátor, a fényenergia-átvitelhez szükséges apoláros oldószer, valamint a szolubilizációt elősegítő anyag felhasználásával, amely szolubüizáló anyagként nátrium-dihexü-szulfo-szukcinátot tartalmaz. Közelebbről a találmány egy olyan kompozíció, amely primer szcintiüátorként 2,5-difenü-oxazolt, 1.4- difenü-butadiént vagy p-terfenüt, szekunder szcintiüátorként 1,4-dimetü-2-(fenü-oxazolü)-benzolt, mezitü-sztirü-benzolt, 2-(l-naftü-5-fenü)-oxazolt, 2^-di(4-bifenil)-oxazolt vagy 2-fenü-5-(4-bifenü)-l,3,4-oxadiazolt tartalmaz. A találmány szerinti kompozíció egy előnyös változatában 0,4 - 1,0 tömeg% primer szcintillátort, 0,02 - 0,05 tömeg% szekunder szcintillátort, 10 - 60 tömeg% apoláros oldószert és 40 - 60 tömeg% nátrium-dihexil-szulfoszukcinátot tartalmaz. A találmány szerinti kompozícióban apoláros oldószerként benzolt, toluolt, xüolt, anizolt, trietil-benzolt, fenü-c-hexánt vagy dioxánt tartalmaz. Kísérleteink során legelőnyösebbnek az az összetétel bizonyult, amely 0,75 tömeg% 2,5 - difenü-oxazolt, 0,035 tömeg% l,4-dimetü-2-(5-fenü-oxazolü)benzolt, 49.6325 tömeg% toluolt, 49.6325 tömeg% nátrium-dihexü-szulfoszukcinátot tartalmaz. A találmány szerint a mintákat olyan módon készítjük el, hogy a víz vagy sav-, lúg-, ül. sótartalmú vizes oldatokból bemérjük a teljes térfogat (rendszerint 20 ml) 0,1 -50 %-át, a kedvező mérési hatásfok szempontjából előnyösen 35%-ot, a radioaktivitás meghatározására alkalmas műanyag vagy üvegedénybe. Ezután hozzáadagolva a találmány szerinti készítményt, félperces rázással homogenizáljuk a mintát. Ezalatt bekövetkezik az apoláros közegben a transzparens, micelláris szerkezetű folyadékminta kialakulása a kedvező szolubüizáció következtében. A találmány szerinti kompozíciót és annak felhasználását az alábbi példákon mutatjuk be: 1. példa A kompozíció összetétele: 2.5- difenü-oxazol 7 g l,4-dimetil-2-(5-fenil-oxazolil)-benzol 0,35 g toluol 4%,325 g nátrium-dihexü-szulfoszukcinát 496,325 g 1000.000 g A kompozíciót úgy készítjük el, hogy a toluolban, a fenti sorrendben, keverés közben feloldjuk az anyagokat. 2. példa 1,4-difenü-butadién 8 g mezitü-sztirü-benzol 0,5 g benzol 491,5 g nátrium-dihexü-szulfoszukcinát 500,0 g 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65