201898. lajstromszámú szabadalom • Eljárás toluol metil-ciklohexánná hidrogénezésére alkalmas katalizátor előállítására és eljárás nagy tisztaságú metil-ciklohexán előállítására toluolból
1 HU 201898 A 2 4. példa Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, de a következő reakciókörülményeket alkalmaztuk: nyomás: 40 bar hőmérséklet 200 “C toluolra vonatoztatott térsebesség: 1,5 m3/m3.óra gáz-folyadék arány: 2300 m3/kg visszavezetett metil-ciklohexán/toluol mólarány: 10 hidrogénező gázelegy: 55 mól % hidrogén + + 45 mól % nitrogén A kapott termék összetétele a következő volt: metil-ciklohexán: 99,9 tömeg% toluol: 480 ppm cikohexán: 80 ppm A katalizátor aktivitása 600 órán át nem változott. 5. példa Ezt a példát a technika állásának bemutatására, 20 összehasonlítás céljából közöljük. A 3. példában léeírt eljárássalé egyedüli fémkomponenesként 0,7 tömeg7c palládiumot tartalmazó katalizátort készítettünk. Ezt a katalizátort az 1. példában leírt berendezésben vizsgáltuk toluol hidrogénezésé- 25 ben. A következő reakciókörülményeket alkalmaztuk: nyomás: 40 bar hőmérséklet: 180 °C toluolra vonatkoztatott térsebesség: 0,5 m3/m3.óra gáz-folyadék arány: 1300 m3/kg visszavezetett metil-ciklohexán/toluol mólarány: 7 hidrogénező gázelegy: 75 mól % hidrogén + + 25 mól % nitrogén A kappott tennék összetétele a következő volt: metil-ciklohexán: 97,5 tömeg% toluol: 2,5% ciklohexán: 140 ppm 6. példa Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, de a következő reakciókörülményeket alkalmaztuk: nyomás: 40 bar hőmérséklet: 180 ’C toluolra vonatkoztatott térsebesség: 1,5 m3/m3.óra 45 gáz-folyadék arány: 1000 m3/kg visszavezetett metil-ciklohexán/toluol mólarány: 10 hidrogénező gáz: hidrogén (tisztasága: 99,95%) A kapott termék összetétel a következő volt: 50 metil-ciklohexán: 99,9 tömeg% toluol: 120 ppm ciklohexán: 80 ppm 7. példa Aktív szén katalizátorhordozót 3 részletben átitattunk PdCl2 és C0CI2 vizes oldatával úgy, hogy minden egyes átitatás után a vizet bepároltuk. A 5 vízmentesített katalizátor 0,4 gömeg% palládiumot és 355 ppm kovaltot tartalmazott. A fémkomponensek redukálása céljából a katalizátort laboratóriumi csőreaktorban 9 órán át 470 ‘C-on hidrogénáramban tartottuk. 10 Ezt a katalizátort az 1. példában leírt berendezsében vizsgáltuk toluol hidrogénezésében. A következő reakciókörülményeket alkalmaztuk: nyomás: 12 bar hőmérséklet: 150 ’C 15 toluolra vonatkoztatott térsebesség: 0,25 m3/m3.óra gáz-folyadék arány: 800 m3/kg visszavezetett metil-ciklohexán/toluol mólarány: 8 hidrogénező gázelegy: 98 mól % hidrogén + + 2 mól % nitrogén A kapott termék összetétele a következő volt: metil-ciklohexán: 99,9 tömeg% toluol: 20 ppm ciklohexán: 350 ppm SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás toluol metil-ciklohexánná hidrogénezéséhez alkalmazható, aktív szén vagy alumínium-oxid hordozón 20-70 tömeg% nikkelt vagy 0,2-5 tömeg% 30 platinacsoportbeli fémet és 0,01-0,1 tömeg% a periódusos rendszer VIII. oszlopába tartozó fémet tartalmazó fémet tartalmazó ketelizátor előállítására, azzal jellemezve, hogy az aktív szén vagy alumínium-oxid hordozót nikkelt vagy platinacso- 35 portbeli fémet és a periódusos rendszer VIII. oszlopába tartozó fémet vízoldható sója formájában fémben kifejezve (20-70) vagy (0,2-5): (0,01-0,1) tömegarányban tartlamazó vizes oldattal kezeljük, majd a fémkomponenseket ismert módon redukál- 40 juk. 2. Eljárás nagy tisztaságú metil-ciklohexán folyamatos üzemű előállítására toluol 10-100 bar nyomáson, 100-300 °C hőmérsékleten, 0,1-2,0 m3/m3.óra toluolra vonatkoztatott térsebességgel, 800-3000 m3/kg gáz/folyadék arány alkalmazásával és adott esetben 1 mól toluolra vonatkoztatva legföljebb 30 mól metil-ciklohexán visszavezetése közben tiszta hidrogéngázzal vagy legföljebb 55 térfogat% inert gázt tartalazó hidrogéntartalmú gázeleggyel végzett katalitikus hidrogénezése útján, azzal jellemezve, hogy az eljárásban az 1. igénypont szerinti előállított katalizátort alkalmazzuk. A katalizátor aktivitása 600 órán át nem változott. 55 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Dr. Szvoboda Gabriella osztályvezető AGUILAR & TÁRSA Kft - GYŐR Felelős vezető: Javier Aguilar ügyvezető ig. 4
