201786. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid polimer előállítására

HU 201786 B

97

98

6 (5) Táblázat

(1)

Bevonó oldat

Pl.

Konjugált n-kötésű vegy. (a)

Szervetlen

(a)/(b)

Polimer vegyület

(a)/(<2j)01dószer

sz.

fajta kev.ar.

vegyület(b)

(tömeg-)

(c)

tömegkonc.

fajta kev.

arány

arány

%

arány

461

1-amino-izokinolin

_

—

0,7

metanol

462

9-oxiakridin/ 70/30-polikinoxalin

100/60

1,0

DMF

Basic Orange 14

463

nitro-fenotiazin-0,4

metanol

464

2-fenadinol-0,8

»

465

2,8-diamino-di-0,6

benzo-tiofén

466

ciklo[3.3.3]azin

Fe(OH)3 sol

100/30-0,6

víz/ 10/90

6 (5) Táblázat (folyt.)

(1)

Pl.

sz.

Cl'konc.(3)

felső:átlag

alsó:max.-min.

ppm.

Vízzel való mosás ideje perc

10

Értékelés

Vizuális megf. (lerakódás g/m1 2) Sarzsok száma

30 50 100 150

200

461

17

14-20

10

A

A

B

C

D

F(56)

464

19

15-24

»

A

A

A

A

A

B(2,l)

463

10

8-13

>»

A

B

C

D

E

F(60)

464

7

5-9

M

A

A

B

C

D

F(62)

465

6

5-7

»

A

B

C

D

E

F(57)

466

11

9-13

A

A

A

A

A

B(l,3)

(1) *összehasonlító példák

(2) konjugált ír-kötésű vegyület koncentrációja

(3) Klorid-ion koncentráció a polimerizációs keverékben a reakció végén

(4) Vízmennyiség 0,1 m3 4 7/m2h

7. példa

A kísérleteknél a 7. táblázatban felsorolt konjugált ír-kötésű vegyületeket oldószerben oldottuk vagy diszpergáltuk, adott esetben szervetlen vegyület vagy polimer jelenlétében. Az így nyert oldatokban a szervetlen vagy polimer vegyületek tömegarányát valamint a konjugált ír-kötésű vegyületek koncentrációját szintén a 7. táblázat tartalmazza. A bevonatot 1000 literes rozsdamentes acéltartály polírozott belső felületén, valamint a monomerrel érintkező egyéb részek felületén alkalmaztuk, majd 60 °C-on 20 percig szárítottuk, és utána vízzel alaposan mostuk.

Ezután az így bevont reaktorba 160 kg vinil-klorid-monomert, 40 kg vinil-acetát monomert, 400 kg ionmentesftett vizet, 600 g zselatint, 2,0 kgTriklen-t

és 350 g lauroil-peroxidot mértünk be és a polimerizációs reakciót 70 °C-on 6 órán át folytattuk. A 50 polimerizáció befejezése után a polimert eltávolítójuk és a belső falfelületet 0,1 nr/m2 óra mennyiségben vízzel mostuk. A fenti műveleteket a bevonástól és a beméréstől a vízzel való mosásig minden kísérletnél megismételtük és max. 200 reakciót vé- 55 geztünk.

A klorid-ion koncentrációt valamint a lerakódás mértékét az 1. példában leírt módon szabályoztuk, illetve mértük. A kapott eredményeket a 7. táblázatban foglaltuk össze.

60 Az 7. táblázatban a *-gal jelölt kísérletek összehasonlító kísérletek. A 467. és 468. kísérletnél semmiféle bevonatot nem alkalmaztunk.

50