201786. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid polimer előállítására
HU 201786 B 55 2 (6) táblázat (folyt.) * 1 2 3 4 56 (1) Cl'konc/3^ Vízzel való Értékelés Pl. felső:átlag mosás ideje Vizuális megf. (lerakódás g/m2) sz. alsó:max.-min. perc Sarzsok száma ppm. 10 30 50 100 150 200 14-19 152 11 8-14 A A A B C D(15) 153 6 3-8 A A B C D F(54) 154 13 10-15 A A A A A B(3) 155 10 9-11 A A A B C D(16) 156 15 12-17 A A A B C D(20) 157 14 A A A A A B(3) 11-17 Megjegyzés: (1) ‘összehasonlító példák (2) Színezék- vagy pigment koncentráció a bevonó oldatban (3) Klorid-ion koncentráció a polimerizációs keverékben a reakció végén (4) Vízmennyiség 0,1 m3/m2h 3. példa A kísérleteknél a 3. táblázatban felsorolt színezékeket vagy pigmenteket oldószerben oldottuk vagy diszpergáltuk, adott esetben szintén a 3. táblázatban felsorolt szervetlen vagy polimer vegyidet jelenlétében. Az így nyert oldatokban a szervetlen 35 vagy polimer vegyületek tömegarányát és a színezékek vagy pigmentek koncentrációját is a 3. táblázat tartalmazza. A bevonatot 1000 literes rozsdamentes tartály belső felületén, valamint a monomerrel érintkező egyéb részek felületén alkalmaztuk, majd 40 70 °C-on 20 percig szárítottuk és vízzel alaposan mostuk. Ezután az így bevont reaktorban 160 kg vinil-klorid monomert, 40 kg vinil-acetát monomert, 400 kg ionmentesített vizet, 600 kg zselatint, 2 kg triclen-t 45 és 350 kg lauril-peroxidot mértünk be és a polimerizációs reakciót 70 °C-on 6 órán át végeztük. A polimerizáció teljes végbemenetele után a terméket eltávolítottuk, a reaktort 0,1 m3/m2 óra menynyiségű vízzel mostuk. A fenti műveleteket a bevonástól és a beméréstől a vízzel való mosásig minden kísérletnél megismételtük és max. 200 reakciót végeztünk. A klorid-ion koncentrációt valamint a lerakódás mértékét az 1. példában leírt módon szabályoztuk, illetve mértük. A kapott eredményeket a 3. táblázatban foglaltuk össze. A 3. táblázatban a *-gal jelölt kísérletek összehasonlító kísérletek. A158. és 159. kísérletnél semmiféle bevonatot nem alkalmaztunk. A 195. kísérletnél a bevonó-oldatot a következőképpen készítettük: 1 tömegrész nátrium-szulfidot 100 tömegrész vízben oldottunk, majd hozzáadtunk 0,5 tömegrész színezéket és a kapott oldatot 80 °C-on 30 percig melegítettük. 3 (1) Táblázat (1) Bevonó oldat Példa Színezék vagy pigment (a) Szervetlen (a)/(b) Polimer vegyület (a)/(c) (2 )01dószer száma fajta kev.ar. vegyület(b) (tömege) (c) tömege konc. fajta kev.ar. % 158* — _ _ _ 159* — — _ — 160* Solvent Black 7-__ 0,5 metanol 161* »politetrahidro-100/30 0,6 THF furán 162* Basic Orange 2 kolloid kovasav 100/100 — 1,0 víz 163* Solvent Black 5-sellak gyanta 100/50 0,8 metanol 164* » Fe(OH)3sol 100/10-1,0 H 29
