201786. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid polimer előállítására
HU 201786 B 43 1 (8) Táblázat (folyt.) 44 (1) Pl. sz. Cl'konc.® felső:átlag alsó:max.-min. ppm. Vízzel való mosás ideje perc 10 Vizuális 30 Értékelés megf. (lerakódás g/m2) Sarzsok száma 50 100 150 200 88 12 14-9 » A A A A A A(0,5) 89 15 17-13 J) A A A A A A(0,9) 90 14 16-10 » A A A A A A(0,7) Megjegyzés: (1) * összehasonlító példák (2) Színezék- vagy pigment koncentráció a bevonó oldatban (3) Klorid-ion koncentráció a polimerizációs keverékben a reakció végén (4) Vízmennyiség 0,1 nr/m2h 2. példa A kísérleteknél a 2. táblázatban felsorolt színezékeket vagy pigmenteket oldószerben oldottuk vagy diszpergáltuk, adott esetben szervetlen vegyü- 25 let vagy polimer jelenlétében. Az így nyert oldatokban a szervetlen vagy polimer vegyületek tömegarányát, valamint a színezékek vagy pigmentek koncentrációját szintén a 2. táblázat tartalmazza. A bevonatot 1000 literes rozsdamentes acéltartály po- 30 lírozott belső felületén, valamint a monomerrel érintkező egyéb részek felületén alkalmaztuk, majd 70 °C-on 20 percig szárítottuk, és utána vízzel alaposan mostuk. Ezután az így bevont reaktorba 200 kg vinil-klo- 35 rid-monomert, 400 kg ionmentesített vizet, 2,2 kg nátrium-lauril-szulfátot, 3,2 kg cetil-alkoholt és 300 g a,a’-azo-bisz-2,4-dimetil-valeronitrilt mértünk be és a polimerizációs reakciót 50 °C-on 10 órán át folytattuk. A polimerizáció befejezése után a polimert a reaktorból eltávolítottuk és a belső falfelületet 0,1 m /m óra mennyiségben vízzel mostuk. A fenti műveleteket a bevonástól és a beméréstől a vízzel való mosásig minden kísérletnél megismételtük és max. 200 reakciót végeztünk. A klorid-ion koncentrációt, valamint a lerakódás mértékét az 1. példában leírt módon szabályoztuk, illetve mértük. A kapott eredményeket a 2. táblázatban foglaltuk össze. A 2. táblázatban a *-gal jelölt kísérletek összehasonlító kísérletek. A 91. és 92. kísérletnél semmiféle bevonatot nem alkalmaztunk. A 104. és 1Í49. kísérletnél a bevonó-oldatot a következőképpen készítettük: 1 tömegrész nátrium-szulfidot 100 tömegrész vízben oldottunk, hozzáadtunk 0,5 tömegrész színezéket és a kapott oldatot 80 °C-on 30 percig melegítettük. 2 (1) Táblázat (1) Példa száma Színezék vagy pigment (a) fajta kev.ar. Bevonó oldat Szervetlen (a)/(b) vegyület(b) (tömege) Polimer vegyület (c) (a)/(c) (2) tömege konc. % Oldószer fajta kev.ar, 91* — _ _ 92*— — — 93* Acid Green 16 — — 0,5 víz/ 90/10 izobutil alkohol 94* 12-sziliko-100/150-0,5 víz-wolframsav 95* Acid Green 40 kolloid kovasav 100/100 — 1,0 metanol 96*»> 0/100 — 1,0 víz 97* Acid Black 2 sziliko-100/100-1,0-molibdénsav 98* Solvent Black 5 — — 0,5 metanol 99* » CuCh 100/10-0,5 )» 100* Basic 47 vízüveg 100/200-0,8 víz 101* Pigment Blue 25/ 50/50 kolloid kovasav 100/400-2,0 víz/ 10/90 metanol 102* Solvent Red 8-0,5 metanol 23
