201774. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyszeripari nyersanyagként felhasználható szterinek előállítására
HU 201774 B tályos szterineket szűrjük, szárítjuk, tömegük; 10,9 g, ß-szitoszterinben kifejezett szterintartalom: 86.8 t%. A termék mikrobiológiai átalakításához megfelelő minőségű. A tisztítási lépéssel együtt a szterin-kihozatal: 66,61%. 2. Példa 100 g tisztán növényi eredetű (repce), zsírsavdesztilládó során kapott gudront, melynek ß-szitoszterinben kifejtett szterintartalmú digitoninos analízissel 14,81%, elszappanosítási száma 83, az 1. példa szerint eljárva 14,2 g nyers szterinkeveréket kapunk, melynek ß-szitoszterinben kifejtett szterin-tartalma 73,3t%. A szterinek összetétele gázkromatográfiás analízissel: 59,7 t% ß-szitoszterin, 28,1t% kampeszterin, 7,71% sztigmaszterin, 4,51% brasszikaszterin. A termék mikrobiológiai átalakításhoz alkalmas minőségű, ezért ellentétben az 1. példával, tisztítást nem igényel. Szterin-kihozatal a kiindulási nyersanyag szterintartalmára vonatkoztatva: 70,31%. 3. Példa 200 g, növényi olajok finomítása során keletkező maradékot, melynek ß-szitoszterinben kifejtett szterin-tartalma digitoninos analízissel 22,91%, elszappanosítási száma 91,1120 g metanolban feloldunk és 26 g nátrium-hidroxidot adunk hozzá. Keverés közben, a rendszer forráspontján (kb. 68 °C- on) 4 órán keresztül szappanosítjuk. A reakció végén a szappanosítási konverzió 100%. A tiszta metanolos oldathoz 68 °C hőmérsékleten keverés közben 1 óra alatt 80 g metanolban oldott 32 g CaCh-ot csepegtetünk. A szappanfázist melegen elválasztjuk, tömege 119 g, szterintartalma gyakorlatilag nincs, ebből vizes sósavas kezeléssel szabad zsírsavat nyerhetünk. A szterineket tartalmazó tiszta metanolos oldatot 68 °C-ról lassan 20 °C-ra hűtjük, majd 4 órán keresztül 20 °C-on tartjuk. A kristályos terméket szűrjük, szárítjuk. A száraz szterin-keverék tömege 42,9 g, ß-szitoszterinben kifejezett szterin-tartalma 76,4 t%. A szterin-összetétel gázkromatográfiás analízissel: 57,3 t% ß-szitosztarin, 27.8 t% kampeszterin, 9,8 t% sztigmaszterin, 5,1 t% brasszikaszterin. A termék közvetlenül, tisztítás 7 nélkül mikrobiológiai átalakításhoz megfelelő minőségű. A szterm-kihozatal a kiindulási nyersanyag szterintartalmára vonatkoztatva: 71,61%. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás gyógyszeripari nyersanyagként felhasználható szterinek növényi vagy állati eredetű melléktermékekből történő előállítására metanolos közegben nátrium-hidroxiddal végzett szappanosítás, a kapott szappan kálcium-kloriddal történő leválasztása, majd elkülönítése útján, azzal jellemezve, hogy a kiindulási, szterineket tartalmazó, főként növényolajipari melléktermék(ek)et 4-8- szoros tömegű metanolban, 0,1-0,15-szörös tömegű nátrium-hidroxiddal a reakcióelegy forráspontján 2-5 órán át elszappanosítjuk, majd adott esetben a mechanikai szennyezéseket a forráspont hőmérsékletén elkülönítjük, a meleg szfirlethez az alkalmazott nátrium-hidroxid tömegére számított 0,7-1,4-szeres tömegű, a sztöchiometrikusnál kevesebb, előnyösen 0,4-0,8 ekvivalens kalcium-kloridot, előnyösen kalcium-klorid-dihidrát metanolos oldatát adjuk, az oldhatatlan szappan(oka)t melegen elkülönítjük, majd az oldatot lehűtjük és adott esetben tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási, szterineket tartalmazó, melléktermékként növényi és szterintartalmú állati eredetű anyagok zsírsavdesztillációs maradékát, vagy növényi olajok finomítása során keletkező maradékát alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kalcium-szappan leválasztását a szappanosításhoz használt nátrium-hidroxid tömegére számított 0,4-0,8 ekvivalens kalcium-klorid, előnyösen kalcium-klorid-dihidrát metanolos oldatával végezzük. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nyers szterinkeveréket kívánt esetben híg vizes-sósav oldattal forraljuk, elválasztjuk, vízzel semlegesre mossuk, majd 96%-os etanolból kristályosítjuk. 8 5 10 15 20 25 30 35 40 45 5
